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銘修(上海)實(shí)驗(yàn)室告訴您如何測定地質(zhì)樣品中的金,建立聚氨酯泡沫塑料富集 – 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定地質(zhì)樣品中金的方法。泡沫塑料預(yù)處理:用 5% NaOH 溶液浸泡 60 min,再用10% HCl 溶液浸泡 120 min。金礦樣品用王水溶解,再用預(yù)處理的泡沫塑料
吸附其中的金,灰化后用王水溶解,在選定的儀器工作條件下進(jìn)行測定。金的質(zhì)量濃度在 0.00~20.00 μg/mL 范圍內(nèi)與光譜強(qiáng)度呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為0.999 5,方法的檢出限為9.9 ng/mL。測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏1.15%~3.99%(n=10),用該法測定金礦石國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),測定值與標(biāo)準(zhǔn)值基本一致。該方法準(zhǔn)確、可靠,能夠滿足地質(zhì)樣品中金的分析測試要求。
金在工業(yè)、醫(yī)學(xué)乃至經(jīng)濟(jì)中應(yīng)用廣泛,需求量大,是當(dāng)今世界zui重要的貴金屬之一。金主要以單質(zhì)狀態(tài)散布在地質(zhì)樣品中,在地殼中的豐度為1×10 –9 ,含量低且分布不均勻,因此在分析前必須進(jìn)行分離富集。目前礦石中金的分離富集方面,國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 20899.1–2007 《金礦石化學(xué)分析方法》規(guī)定的火法富集準(zhǔn)確度高,但分析步驟繁雜?,F(xiàn)有其它分離富集方法有共沉淀法、硅膠法、高分子法、生物吸附劑法、活性炭法、聚氨酯泡沫塑料法等。其中聚氨酯泡沫塑料法經(jīng)濟(jì),實(shí)用,易于保存,選擇性好,在礦石、巖石、土壤和水系沉積物等地質(zhì)樣品中金的檢測方面應(yīng)用較為廣泛,國土資源部發(fā)布的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)DZ/T0279.4–2016 也將泡沫塑料規(guī)定為金分離富集的標(biāo)準(zhǔn)方法。
聚氨酯泡沫塑料是一種多孔性軟質(zhì)彈性物質(zhì),廣泛應(yīng)用于地質(zhì)行業(yè)中金元素的分離富集。但泡沫塑料zui大的問題在于吸附率較低 ( 約為80%),即使將標(biāo)準(zhǔn)溶液按樣品分析相同的吸附程序進(jìn)行處理,對于濃度較高試液中的金仍然不能*補(bǔ)償。另外,由于泡沫塑料對離子的選擇性較差,直接使用泡沫塑料易對測定形成干擾。因此對泡沫塑料進(jìn)行預(yù)處理,提高其吸附容量和選擇性一直是研究的焦點(diǎn)。泡沫塑料中存在大量殘留物,主要有脲基、脲基甲酸脂、縮二脲,5%~10% 的異氰酸脂或NCO端基的殘留,以及生產(chǎn)中染上的油跡、污漬和殘存的氣泡,占據(jù)了聚氨酯泡沫塑料的吸附面積,如不將其清除,會使有效吸附面積減少,導(dǎo)致吸附能力下降。
為了改進(jìn)泡沫塑料的吸附性能,目前有較多泡沫塑料預(yù)處理方法的報道,主要有堿處理法、有機(jī)試劑處理法、酸處理法等。筆者用去離子水、HCl溶液、NaOH溶液對同一批次泡沫塑料進(jìn)行酸堿聯(lián)合預(yù)處理,用預(yù)處理的泡沫塑料富集地質(zhì)樣品中的金,以 ICP–OES 測定其中的金,建立了檢出限更低,穩(wěn)定性更好的檢測方法。
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