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上海銘博實驗室告訴您質(zhì)譜法測定地表水中氯苯的實驗部分

主要儀器與試劑：氣相色譜 – 質(zhì)譜聯(lián)用儀：7890A／5975C 型， 吹掃捕集濃縮儀：OI4660 型，美國 OI 公司；超純水機：CSR–1–05 型，北京愛思泰克公司；氮氣、氦氣：純度為 99.999%，濟寧協(xié)力特種氣體有限公司；甲醇：色譜純，德國默克試劑有限公司；氯化鈉：分析純，使用前在 105℃條件下烘干2 h ；純鹽酸：優(yōu)級純；實驗用水為超純水，其電阻率不小于 18.2MΩ·cm ；氯苯標準溶液：100 mg／L，基體介質(zhì)為甲醇，氯苯標準使用溶液：10 mg／L，用甲醇對氯苯標準溶液稀釋而制得。

吹掃捕集：樣品吹掃管：5 mL ；捕集阱：10 # (Tenax／硅膠／碳分子篩 ) ；吹脫氣：高純氮氣，吹掃流量為 40mL／min ；吹掃溫度：40℃；吹掃時間：12 min ；解吸溫度：210℃；解吸時間：2 min ；烘烤溫度：250℃；烘烤時間：5 min 

氣相色譜：色 譜 柱：DB–624 石 英 毛 細 管 色 譜 柱 (30m×0.25 mm，1.40 μm，美國安捷倫科技有限公司) ；進樣口溫度：220℃；分流進樣，分流比為 10∶1 ；載氣：高純氦氣，流量為 1.0 mL／min ；色譜柱升溫程序：柱溫 50℃，保持 3 min，以 10℃／min 升至160℃，恒溫保持 2 min。

質(zhì)譜：質(zhì)譜采集方式：離子掃描，掃描范圍 35～350amu ；電子轟擊能量：70 eV ；離子源溫度：220℃；四極桿溫度：150℃；接口溫度：200℃；溶劑延遲：2min。

樣品采集與處理：將地表水樣品沿瓶壁緩緩倒入清潔、干燥的棕色玻璃采樣瓶中，用鹽酸調(diào)節(jié)水樣 pH 值至 2 左右，水樣充滿采樣瓶后液面上方不留有空間，密封樣品瓶并進行編號。樣品采集后應在 4℃條件下避光保存在無其它有機物干擾的冰箱中，在 24 h 內(nèi)完成測定。取 5 mL 水樣注入樣品吹掃管中，在 1.2條件下進行吹掃捕集和色譜分離，通過 SCAN 確定特征離子 ( 氯苯定量離子為 112，輔助離子為 114，77)，以質(zhì)譜圖結合保留時間進行定性，外標法定量。