威立雅Sievers分析儀
用SIEVERS*INNOVOX ES實驗室型TOC分析儀分析6N硝酸中的有機物
檢測樣品:硝酸
檢測項目:有機物
方案概述:在許多工業(yè)過程中,硝酸等無機酸被用作原料或成分。在確定這些酸是否適用于生產(chǎn)時,質(zhì)量評估手段起關鍵作用。
挑戰(zhàn)
在許多工業(yè)過程中,硝酸等無機酸被用作原料或成分。在確定這些酸是否適用于生產(chǎn)時,質(zhì)量評估手段起關鍵作用。
無機酸溶液中的可溶性雜質(zhì)會給生產(chǎn)過程和產(chǎn)品造成損害。微量的有機物雜質(zhì)是可以接受的,但過量的有機污染物會導致以下問題:
?·生產(chǎn)過程受到干擾或生產(chǎn)停頓
?·產(chǎn)品污染
?·生產(chǎn)批次不合格
?·生產(chǎn)過程和產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定
這些挑戰(zhàn)導致產(chǎn)品質(zhì)量降低、生產(chǎn)效率低下、設備損壞、產(chǎn)品潛在的降解或損失。
化工行業(yè)需要監(jiān)測無機酸原料和成分的質(zhì)量,以確保其符合生產(chǎn)標準。這些行業(yè)應用包括:原料藥(API,Active Pharmaceutical Ingredient)、化肥、化學衍生物等生產(chǎn)行業(yè)?,F(xiàn)行的有機物監(jiān)測方法均采用耗時的、勞動密集型的分析技術,無法幫助企業(yè)進行快速決策,監(jiān)測方法也達不到可接受的精確度。
解決方案
檢測總有機碳(TOC,Total Organic Carbon)是檢測樣品中雜質(zhì)的有效方法,是一種簡單的、非特定的、適用范圍廣的有機污染物檢測方法。為了提供穩(wěn)定可靠的檢測結果,有機物監(jiān)測工具必須對酸性基體有化學耐受性,并能夠在低pH值下高效地氧化有機碳,以獲得有效的、可接受的、可操作的檢測結果。
Sievers InnovOx ES實驗室型TOC分析儀采用超臨界水氧化(SCWO,Supercritical Water Oxidation)技術,能夠檢測酸溶液中的TOC。分析儀的分析時間為15-30分鐘,具體時間取決于所選的操作模式(TOC或NPOC)和所選的分析任務。
用Sievers InnovOx ES實驗室型TOC分析儀檢測含有100 ppm TOC蔗糖的6N(26.5%)HNO3樣品溶液中的TOC值。上述酸濃度和有機物的預期含量通常在API、化肥、化學衍生物行業(yè)中都有需要。
由于pH值較低,無機碳(IC,Inorganic Carbon)的預期含量也較低,因此無需在不可去除有機碳(NPOC,Non-purgeable Organic Carbon)模式下吹掃樣品。
在運行樣品之前,先從儀器中取出酸劑,代之以去離子水。用去離子水替換酸劑之后,至少進行10次沖洗,確保儀器中沒有殘留酸劑(先前使用3N HCl)。
在NPOC模式下,用Sievers自動進樣器對20個樣品進行2次運行分析。每次運行之后,用8個樣品瓶去離子水沖洗掉儀器中的HNO3。結果見表1,其中σ是標準偏差,RSD是相對標準偏差。
結論
Sievers InnovOx ES實驗室型TOC分析儀能夠準確地、精確地檢測6N HNO3中的100 ppm TOC。運行這些樣品的建議模式是NPOC,無需吹掃樣品,使用10-15%的氧化劑。在分析6N HNO3樣品之后,請用去離子水漂洗儀器,以盡量減小儀器損壞的可能。
建議
ievers InnovOx ES實驗室型TOC分析儀非常適合上述應用。如果使用以下附件和配置,分析儀的性能就可以進一步加強??蛇x的空氣過濾器可以讓分析儀使用環(huán)境空氣來代替加壓氮氣或儀表空氣作為載氣。
此外,Sievers自動進樣器最多可以使用120個35 ml樣品管,或者63個40 ml或60 ml樣品瓶。建議使用可選的攪拌站和清洗臺,以保持樣品的均勻性,并且每天清洗自動進樣器的針。
請務必使用帶隔片并經(jīng)過TOC檢測認證的玻璃樣品瓶。經(jīng)過認證的樣品瓶能夠大大減少來自樣品容器的污染,樣品瓶的隔片能夠在分析過程中保持良好的密封。請勿使用塑料容器,因為塑料會向樣品中釋放有機物。Sievers提供各種類型的樣品瓶。
請及時維護和更換分析儀的部件(例如管子),確保分析儀在應用中達到最佳性能。
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