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土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定 涉氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法
2020年05月06日 11:28:51
來源：化工儀器網(wǎng) 點(diǎn)擊量：6702
按照分子結(jié)構(gòu)的不同，有機(jī)氯農(nóng)藥分為氯苯類和氯化脂環(huán)類，氯苯類主要包括六六六、滴滴涕等。由于有機(jī)氯農(nóng)藥具有高效、低毒、低成本、廣譜殺蟲等優(yōu)點(diǎn)，在農(nóng)業(yè)病蟲害防治方面被大范圍的使用。但是，隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和人們對(duì)健康的要求提高，有機(jī)氯農(nóng)藥的負(fù)面作用也逐漸凸顯出來，由于有機(jī)氯農(nóng)藥非常難于降解，在土壤中可以殘留10年甚至更長時(shí)間，且容易溶解在脂肪中。此外，有機(jī)氯農(nóng)藥在給人類造福的同時(shí)，也對(duì)人類健康造成了一系列
【化工儀器網(wǎng) 政策標(biāo)準(zhǔn)】按照分子結(jié)構(gòu)的不同，有機(jī)氯農(nóng)藥分為氯苯類和氯化脂環(huán)類，氯苯類主要包括六六六、滴滴涕等。由于有機(jī)氯農(nóng)藥具有高效、低毒、低成本、廣譜殺蟲等優(yōu)點(diǎn)，在農(nóng)業(yè)病蟲害防治方面被大范圍的使用。但是，隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和人們對(duì)健康的要求提高，有機(jī)氯農(nóng)藥的負(fù)面作用也逐漸凸顯出來，由于有機(jī)氯農(nóng)藥非常難于降解，在土壤中可以殘留10年甚至更長時(shí)間，且容易溶解在脂肪中。此外，有機(jī)氯農(nóng)藥在給人類造福的同時(shí)，也對(duì)人類健康造成了一系列的威脅。
有鑒于此，我國已經(jīng)陸續(xù)出臺(tái)了各項(xiàng)政策限制有機(jī)氯農(nóng)藥的使用。當(dāng)前，環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和排放標(biāo)準(zhǔn)涉及的有機(jī)氯農(nóng)藥主要是六六六和滴滴涕，我國主要集中在對(duì)水和土壤環(huán)境中有機(jī)氯農(nóng)藥的控制。相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)包括《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB 5749-2006)、《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB 3838-2002)、《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB/T 14848-2017)、《海水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)》(GB 3097-1997)和《土壤環(huán)境質(zhì)量 農(nóng)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)(試行)》(GB 15618-2018)。
目前，上測(cè)定土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥普遍采用氣相色譜法，前處理方法涵蓋了從手工萃取到全自動(dòng)加壓流體萃取等方法，具體情況見表3-1：
國內(nèi)分析方法采用GC-ECD，GC-MS等常用分析方法。提取方法有索氏提取、超聲提取、微波萃取、加壓流體萃取等方法。凈化方法有硅酸鎂柱、硅膠柱凈化，濃硫酸凈化，凝膠色譜凈化等方式。國內(nèi)現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)在樣品制備、提取、凈化、儀器參考條件、結(jié)果計(jì)算、質(zhì)量控制等方面進(jìn)行了較為詳細(xì)的規(guī)定，詳細(xì)信息見表3-2：
近日，為貫徹落實(shí)《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》，提高生態(tài)環(huán)境管理水平，規(guī)范生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)工作，陜西省生態(tài)環(huán)境廳組織制定了地方標(biāo)準(zhǔn)《土壤中六六六和滴滴涕的測(cè)定 氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》。按照《陜西省地方環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)制修訂工作管理辦法(試行)》要求，現(xiàn)將《標(biāo)準(zhǔn)(征求意見稿)》面向全社會(huì)公開征求意見，請(qǐng)有關(guān)單位認(rèn)真研究并提出書面意見，于2020年5月15日前反饋至陜西省生態(tài)環(huán)境廳法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)處。
《土壤中六六六和滴滴涕的測(cè)定 氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》主要內(nèi)容包括范圍、規(guī)范性引用文件、方法原理、試劑與材料、儀器與設(shè)備、樣品、分析步驟、結(jié)果計(jì)算、精密度和準(zhǔn)確度、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制、廢物處理等，適用于土壤中α -六六六、六氯苯、γ -六六六、β -六六六、δ -六六六、硫丹Ⅰ、艾氏劑、硫丹Ⅱ、環(huán)氧七氯、o,p′-滴滴伊、γ -氯丹、α -氯丹、反式-九氯、 p,p′-滴滴伊、o,p′-滴滴滴、狄氏劑、異狄氏劑、o,p′-滴滴涕、p,p′-滴滴滴、順式-九氯、p,p′-滴滴涕、滅蟻靈等22種有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定。其他有機(jī)氯農(nóng)藥若通過驗(yàn)證，也可采用本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定。
據(jù)了解，采用氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法測(cè)定土壤中六六六和滴滴涕的方法原理為：采用合適的提取方法，如索氏提取或加壓流體萃取法等提取土壤中的六六六、滴滴涕等有機(jī)氯農(nóng)藥，提取液經(jīng)凝膠色譜凈化，然后濃縮、定容，經(jīng)氣相色譜分離、三重四極桿質(zhì)譜檢測(cè)，根據(jù)保留時(shí)間及特征離子對(duì)定性，內(nèi)標(biāo)法定量。
測(cè)定過程中采用的試劑和材料包括正己烷(C6H14)、丙酮(C3H6O)、乙酸乙酯(C4H8O2)、環(huán)己烷(C6H12)、正己烷-丙酮混合溶劑、乙酸乙酯-環(huán)己烷混合溶劑、硅藻土、石英砂、無水硫酸鈉(Na2SO4)、有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液、內(nèi)標(biāo)使用液、高純氦氣、高純氮?dú)獾?。檢測(cè)用的儀器和設(shè)備包括氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜儀、色譜柱、提取裝置、凝膠色譜系統(tǒng)(GPC)、濃縮裝置以及一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
上述新標(biāo)準(zhǔn)在制修訂的過程中引用參考了《HJ/T 166 土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》、《HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測(cè)定 重量法》、《HJ 783 土壤和沉積物 有機(jī)物的提取 加壓流體萃取法》、《HJ 835 土壤和沉積物 有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》、《HJ 921 土壤和沉積物 有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定 氣相色譜法》。
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