CHIP-NOVA原位液相電化學(xué)解決方案—見微知著，助力科研
公司簡介
CHIPNOVA超新芯是早期原位芯片及技術(shù)開拓者創(chuàng)辦的國家級高新技術(shù)企業(yè)，致力于原位電鏡技術(shù)的發(fā)展及應(yīng)用開拓，一直與UCBerkeley、廈大等高校和科研單位緊密合作。公司同時擁有芯片制造和原位技術(shù)兩方面的資深技術(shù)團隊，已通過ISO9001質(zhì)量管理體系認證。特制的芯片潔凈室和豐富的檢測設(shè)備不斷提升芯片制造水平，包括原位電鏡芯片、生化分析醫(yī)療芯片、集成傳感芯片等。其中的原位電鏡芯片業(yè)界領(lǐng)先，在晶體生長、材料、能源、催化、環(huán)境、化學(xué)、生物等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，在高檔次期刊發(fā)表論文近200篇：Science3篇、CNS子刊等，服務(wù)包括北大、清華、浙大等眾多頂尖高校及科研院所，并不斷推動這些領(lǐng)域的科技進步。
一、TEM液相電化學(xué)樣品桿 Spring Series In Situ Holder
Spring Series In Situ Holder是在原位樣品臺內(nèi)部構(gòu)建小型的液氛納米實驗室，在液體環(huán)境內(nèi)對材料進行原子分辨高時空精度分析。根據(jù)客戶需求，結(jié)合MEMS微加工工藝，內(nèi)置三電極電學(xué)模塊，可在透射電鏡中實現(xiàn)液體樣品的電化學(xué)反應(yīng)實時動態(tài)高分辨成像。經(jīng)過模擬校驗的電極設(shè)計具有電場分布均勻，電位穩(wěn)定等優(yōu)點，并且芯片池內(nèi)的保護性涂層保證了電學(xué)測量的低噪音和精確性，結(jié)合三電極體系設(shè)計(工作電極、參比電極、輔助電極)，使得原位電化學(xué)實驗的電極電位穩(wěn)定性好，極大擴展了透射電鏡的功能與應(yīng)用領(lǐng)域。
TEM液相電化學(xué)樣品桿示意圖
TEM液相電化學(xué)系統(tǒng)示意圖
技術(shù)參數(shù)：
1)與主流TEM兼容，兼容STEM，SAED，EELS，EDS等功能；
2)桿體材質(zhì)：高強度鈦合金；
3)液體流速可控，0~50 μL/s，最低流速低至5 nL/s；
4)超薄氮化硅膜視窗(可達10nm)，液體夾層薄(100-200nm)；
5)分辨率：實現(xiàn)液體環(huán)境晶格觀察；
6)電壓工作范圍：±10 V；
7)電流工作范圍：pA~mA；
8)電極體系：三電極體系；
9)流道采用PTFE惰性材料防腐設(shè)計，并利用納流體微分控制方式防滲漏，安全性高；
10)電化學(xué)實驗采用三電極方式，包括工作電極、參比電極、對電極，通過連接電化學(xué)工作站，進行電化學(xué)阻抗譜，循環(huán)伏安法，計時電流法，循環(huán)極化，充/放電測試及分析；
11)芯片電極材質(zhì)可定制：金、鉑、碳等；
原位液氛納流控安全管理系統(tǒng)
采用高精密微分泵組進行流體微分控制，可進行納升級流體的輸送控制，納升級流體流速控制過程是在進行原位流體實驗中保證電鏡設(shè)備安全的關(guān)鍵，可避免意外發(fā)生時流體污染電鏡。流體通道的材料采用PTFE管，該材料對大多數(shù)流體為惰性，避免對流體樣品的污染，確保實驗環(huán)境不引入其它異物。樣品桿內(nèi)部管道自動化清洗，且方便更換。
原位液氛納流控安全管理系統(tǒng)的流道采用六通道布置，設(shè)置為四進一出的流體控制。在實際操作中，通過流體微分輸入法，實現(xiàn)原位流體樣品桿中冗余流體量僅有微納升級別，以保證電鏡安全性。若需要更換其它流體，在觸摸屏控制面板上進行切換及流量流速設(shè)置。
原位液氛納流控安全管理系統(tǒng)(左)
高真空檢漏儀示意圖(右)
高真空檢漏儀
高真空檢漏儀配備了進口泵組(含機械泵和分子泵)，抽真空極限可高達4x10-6mbar，原位樣品桿的真空檢漏實驗可以快速檢查樣品桿密封性，保障原位實驗安全。
此外，本系統(tǒng)配備了高分辨光學(xué)顯微平臺、xyz軸三維微運動、以及電子相機和顯示屏，光學(xué)顯微分辨率優(yōu)于5um。高分辨光學(xué)顯微組件和高真空泵組同時工作，可以實現(xiàn)模擬電鏡真空環(huán)境進行高真空條件下的原位光學(xué)顯微測試。
應(yīng)用案例及發(fā)表論文
1. 擴散控制合成多孔氫氧化鈷及其高效的CO2電催化還原
Xiao L, Wang G, Huang X, et al. Efficient CO2 reduction MOFs derivatives transformation mechanism revealed by in-situ liquid phase TEM[J]. Applied Catalysis B: Environmental, 2022, 307: 121164.
2.氧化銦納米片的生長機理研究
Zhang J, Jiang Y, Fan Q, et al. Atomic Scale Tracking of Single Layer Oxide Formation: Self‐Peeling and Phase Transition in Solution[J]. Small Methods, 2021, 5(7): 2001234.
3.枝晶生長
原位TEM觀測液相金枝晶生長過程
二、SEM液相電化學(xué)樣品臺
廈門超新芯科技有限公司SEM原位電化學(xué)樣品臺是通過MEMS微加工工藝，在標準的掃描電鏡樣品臺基礎(chǔ)上設(shè)計電路，搭建可視化NONA-LAB和電學(xué)控制模塊，配合外接法蘭可與電化學(xué)工作站連接通信。原位掃描電化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)在標準樣品臺內(nèi)置三電極電學(xué)模塊，可在掃描電鏡中實現(xiàn)液體樣品的電化學(xué)反應(yīng)過程的實時動態(tài)成像。
經(jīng)過模擬校驗的電極設(shè)計具有電場分布均勻，電位穩(wěn)定等優(yōu)點，并且芯片池內(nèi)的保護性涂層保證了電學(xué)測量的低噪音和精確性，結(jié)合三電極體系設(shè)計(工作電極、參比電極、對電極)，使得原位電化學(xué)實驗的電極電位穩(wěn)定性好。
同時也可升級為原位掃描電化學(xué)流道樣品臺，配合原位液氛納流控安全管理系統(tǒng)，實現(xiàn)納升級別流體引入，高效精確控制液體池中流體的流速、流量，引入的流體量極其微量，即使在芯片窗體薄膜破裂的情況下，也不會有大量液體滲漏，使得電鏡的安全得以保證。
SEM液相電化學(xué)樣品臺示意圖
技術(shù)指標：
1)樣品臺材質(zhì)：高強度鈦合金；
2)電極數(shù)：3；
3)分辨率：可達到掃描電鏡自身分辨率；
4)視窗膜厚：25nm氮化硅；
5)液體芯片池厚度：200~2000 nm；
6)電壓工作范圍：±10 V；
7)電流工作范圍：pA~mA；
8)最低檢測電流：10 pA；
9)芯片電極材質(zhì)可定制：金、鉑、碳等；
應(yīng)用案例
1.原位電化學(xué)觀測Pb枝晶的生長機理
施加負壓后，鉛離子還原生長為鉛枝晶的過程
2.納米顆粒原位電化學(xué)芯片中的高分辨成像，分辨率高達10nm
廈門超新芯科技有限公司
CHIP-NOVA Technology Co., Ltd.
地址：廈門市思明區(qū)軟件園一期曾厝垵北路3號科匯樓708
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