電感耦合等離子體發(fā)射光譜法在土壤普查中的應(yīng)用
【化工儀器網(wǎng) 時(shí)事熱點(diǎn)】電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)是等離子體光源(ICP)與原子發(fā)射光譜(AES)的聯(lián)用技術(shù)，仍屬于發(fā)射光譜范疇。ICP-AES利用等離子體形成的高溫使待測(cè)元素產(chǎn)生原子發(fā)射光譜，通過對(duì)光譜強(qiáng)度的檢測(cè)，確定待測(cè)試樣中是否有含有所測(cè)元素(定性)，與其含量(定量)。具有檢出限低、精密度好、動(dòng)態(tài)線性范圍寬、基體干擾少、可多元素同時(shí)測(cè)定等特點(diǎn)。
ICP-AES是目前實(shí)驗(yàn)室中最常用的元素分析方法之一，在化學(xué)化工、地質(zhì)礦物、金屬材料、電子產(chǎn)品、環(huán)境保護(hù)及生物樣品等領(lǐng)域都有廣泛應(yīng)用。在土壤檢測(cè)領(lǐng)域，ICP-AES測(cè)定土壤中多組分的方法已經(jīng)有很多研究，土壤檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中也不止一項(xiàng)將其作為標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法，如HJ 804-2016《土壤8種有效態(tài)元素的測(cè)定二乙烯三胺五乙酸浸取-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》、HJ 974-2018《土壤和沉積物11種元素的測(cè)定 堿熔-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》等。
第三次全國土壤普查工作已經(jīng)正式開展，ICP-AES成為土壤檢測(cè)的主要檢測(cè)方法之一，用于檢測(cè)多個(gè)檢測(cè)指標(biāo)，包括全磷、全鉀、全鐵、全錳、全銅、全鋅、全鋁、全硅、全鈣、全鎂、有效硫、有效鐵、有效錳、有效銅、有效鋅、有效磷、速效鉀等。ICP-AES的應(yīng)用主要有以下幾種：
全鐵、全鐵、全錳、全銅、全鋅、全鋁、全鈣、全鎂的檢測(cè)
依據(jù)為HJ 781-2016《固體廢物22種金屬元素的測(cè)定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》。固體廢物或固體廢物浸出液經(jīng)酸消解后，進(jìn)入等離子體發(fā)射光譜儀的霧化器中被霧化，由氬載氣帶入等離子體火炬中，目標(biāo)元素在等離子體火炬中被氣化、電離、激發(fā)并輻射出特征譜線。特征光譜的強(qiáng)度與試樣中待測(cè)元素的含量在一定范圍內(nèi)呈正比。
ICP-AES儀器的要求如下：
在分析前，需要用硝酸溶液沖洗系統(tǒng)直到空白強(qiáng)度值降至最低，待分析信號(hào)穩(wěn)定后，在與建立校準(zhǔn)曲線相同的條件下分析試樣。試樣測(cè)定過程中，若待測(cè)元素濃度超出校準(zhǔn)曲線范圍，試樣需稀釋后重新測(cè)定。
有效鐵、有效錳、有效銅、有效鋅的檢測(cè)
依據(jù)為NY/T 890-2004《土壤有效態(tài)鋅、錳、鐵、銅含量的測(cè)定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》。用pH7.3的二乙三胺五乙酸一氯化鈣一三乙醇胺(DTPA- CaCl2 - TEA)緩沖溶液作為浸提劑，整合浸提出土壤中有效態(tài)鋅錳鐵、銅。其中DTPA為螯合劑；氯化鈣能防止石灰性土壤中游離碳酸鈣的溶解，避免因碳酸鈣所包蔽的鋅、鐵等元素釋放而產(chǎn)生的影響；三乙醉胺作為緩沖劑，能使溶液pH保持7.3左右，對(duì)碳酸鈣溶解也有抑制作用。
以DTPA浸提劑為低標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中濃度最高的標(biāo)準(zhǔn)溶液(應(yīng)盡量接近試樣溶液濃度并略高一些)為高標(biāo)，校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，然后用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀依次測(cè)定空白試液和試樣溶液中鋅、錳、鐵、銅的濃度。
全鐵、全鋁、全硅、全鈣、全鎂的檢測(cè)
依據(jù)為HJ 974-2018《土壤和沉積物11種元素的測(cè)定 堿熔-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》。樣品與堿性熔劑熔融，熔融物經(jīng)酸溶解后注入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，目標(biāo)元素在等離子炬中被氣化、電離、激發(fā)并輻射出特征譜線。在- -定濃度范圍內(nèi)，其特征譜線的強(qiáng)度與元素的濃度呈正比。ICP-AES儀器要求具有耐高鹽的霧化器，和雙向觀測(cè)功能。
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