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藥品質(zhì)量檢測方法之原子吸收分光光度法
2022年08月24日 13:27:20
來源：化工儀器網(wǎng) 作者：吳吳吳 點(diǎn)擊量：7383
近期，化工儀器網(wǎng)編輯整理了一系列藥品質(zhì)量檢測方法，本文將從儀器要求和測定方法兩個(gè)方面為大家介紹藥品質(zhì)量檢測方法之原子吸收分光光度法。
【化工儀器網(wǎng) 行業(yè)百態(tài)】藥品是一種特殊的商品，它與人民群眾的健康息息相關(guān)，藥品檢驗(yàn)是一項(xiàng)以防止危害人體健康藥物流入市場為目的的措施，科學(xué)的藥品質(zhì)量檢測方法能夠提升和保障藥品質(zhì)量，提升醫(yī)藥水平。
近期，化工儀器網(wǎng)編輯整理了一系列藥品質(zhì)量檢測方法，本文將從儀器要求和測定方法兩個(gè)方面為大家介紹藥品質(zhì)量檢測方法之原子吸收分光光度法。
原子吸收分光光度法是基于測量蒸氣中原子對特征電磁輻射的吸收強(qiáng)度進(jìn)行定量分析的一種儀器分析方法，其檢測對象主要是呈原子狀態(tài)的金屬元素和部分非金屬元素。原子吸收分光光度法遵循分光光度法的吸收定律，一般通過比較對照品溶液和供試品溶液的吸光度，計(jì)算供試品中待測元素的含量。
一、儀器要求
原子吸收分光光度計(jì)，它由光源、原子化器、單色器、背景校正系統(tǒng)、自動進(jìn)樣系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)等組成，以下是儀器各部分的詳細(xì)要求：
1、光源：常用待測元素作為陰極的空心陰極燈。
2、原子化器：該部分主要有4種類型，它們分別為火焰原子化器、石墨爐原子化器、氫化物發(fā)生原子化器和冷蒸氣發(fā)生原子化器。
?、倩鹧嬖踊鳎河伸F化器、燃燒燈頭等主要部件組成，其功能是將供試品溶液霧化成氣溶膠后，再與燃?xì)饣旌?，進(jìn)入燃燒燈頭產(chǎn)生的火焰中，以干燥、蒸發(fā)、離解供試品，使待測元素形成基態(tài)原子。燃燒火焰由不同種類的氣體混合物產(chǎn)生，常用乙炔-空氣火焰。改變?nèi)細(xì)夂椭細(xì)獾姆N類及比例可控制火焰的溫度，以獲得較好的火焰穩(wěn)定性和測定靈敏度。
?、谑珷t原子化器：由電熱石墨爐、電源等部件組成。其功能是將供試品溶液干燥、灰化，再經(jīng)高溫原子化使待測元素形成基態(tài)原子。一般以石墨作為發(fā)熱體，爐中通入保護(hù)氣，以防氧化并能輸送試樣蒸氣。
?、蹥浠锇l(fā)生原子化器：由氫化物發(fā)生器和原子吸收池組成，可用于砷、鍺、鉛、鎘、硒、錫、銻等元素的測定。其功能是將待測元素在酸性介質(zhì)中還原成低沸點(diǎn)、易受熱分解的氫化物，再由載氣導(dǎo)入由石英管、加熱器等組成的原子吸收池，在吸收池中氫化物被加熱分解，并形成基態(tài)原子。
?、芾湔魵獍l(fā)生原子化器：由汞蒸氣發(fā)生器和原子吸收池組成，專門用于汞的測定。其功能是將供試品溶液中的汞離子還原成汞蒸氣，再由載氣導(dǎo)入石英原子吸收池進(jìn)行測定。
3、單色器：其功能是從光源發(fā)射的電磁輻射中分離出所需要的電磁輻射，儀器光路應(yīng)能保證有良好的光譜分辨率和在相當(dāng)窄的光譜帶(0.2nm)下正常工作的能力，波長范圍一般為190.0～900.0nm。
4、背景校正系統(tǒng)：背景干擾是原子吸收測定中的常見現(xiàn)象。背景吸收通常來源于樣品中的共存組分及其在原子化過程中形成的次生分子或原子的熱發(fā)射、光吸收和光散射等。這些干擾在儀器設(shè)計(jì)時(shí)應(yīng)設(shè)法予以克服。常用的背景校正法包括連續(xù)光源(在紫外區(qū)通常用氘燈)、塞曼效應(yīng)、自吸效應(yīng)、非吸收線四種。
在原子吸收分光光度分析中，必須注意背景以及其他原因等對測定的干擾。儀器的波長、狹縫、原子化條件等工作條件的變化可影響其靈敏度、穩(wěn)定程度和干擾情況。具體方法應(yīng)按各品種項(xiàng)下的規(guī)定選用，如在火焰法原子吸收測定中可采用選擇適宜的測定譜線和狹縫、改變火焰溫度、加入絡(luò)合劑或釋放劑、采用標(biāo)準(zhǔn)加入法等方法消除干擾；在石墨爐原子吸收測定中可采用選擇適宜的背景校正系統(tǒng)、加入適宜的基體改進(jìn)劑等方法消除干擾。
5、檢測系統(tǒng)：由檢測器、信號處理器和指示記錄器組成，應(yīng)具有較高的靈敏度和較好的穩(wěn)定性，并能及時(shí)跟蹤吸收信號的急速變化。
二、測定方法
第一法 標(biāo)準(zhǔn)曲線法
在儀器推薦的濃度范圍內(nèi)，除另有規(guī)定外，制備至少5份含待測元素不同濃度的對照品溶液(濃度依次遞增)，并分別加入各品種項(xiàng)下制備供試品溶液的相應(yīng)試劑，同時(shí)以相應(yīng)試劑制備空白對照溶液。
將儀器按規(guī)定啟動后，依次測定空白對照溶液和各濃度對照品溶液的吸光度，記錄讀數(shù)。以每一濃度3次吸光度讀數(shù)的平均值為縱坐標(biāo)、相應(yīng)濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
按各品種項(xiàng)下的規(guī)定制備供試品溶液，使待測元素的估計(jì)濃度在標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍內(nèi)，測定吸光度，取3次讀數(shù)的平均值，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的濃度，計(jì)算被測元素含量。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，一般采用線性回歸，也可采用非線性擬合方法回歸。
第二法 標(biāo)準(zhǔn)加入法
取同4份體積按各品種項(xiàng)下規(guī)定制備的供試品溶液，分別置4個(gè)同體積的量瓶中，除(1)號量瓶外，其他量瓶分別精密加入不同濃度的待測元素對照品溶液，分別用去離子水稀釋至刻度，制成從零開始遞增的一系列溶液。
按上述標(biāo)準(zhǔn)曲線法自“將儀器按規(guī)定啟動后”操作，測定吸光度，記錄讀數(shù)；將吸光度讀數(shù)與相應(yīng)的待測元素加入量作圖，延長此直線至與含量軸的延長線相交，此交點(diǎn)與原點(diǎn)間的距離即相當(dāng)于供試品溶液取用量中待測元素的含量，如圖，再以此計(jì)算供試品中待測元素的含量。
標(biāo)準(zhǔn)加入法測定圖示
當(dāng)用于雜質(zhì)限量檢查時(shí)，取供試品，按各品種項(xiàng)下的規(guī)定，制備供試品溶液；另取等量的供試品，加入限度量的待測元素溶液，制成對照品溶液。照上述標(biāo)準(zhǔn)曲線法操作，設(shè)對照品溶液的讀數(shù)為a，供試品溶液的讀數(shù)為b，b值應(yīng)小于(a-b)。
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