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藥品質(zhì)量檢測(cè)方法之氣相色譜法
2022年08月24日 14:54:56
來(lái)源：化工儀器網(wǎng) 點(diǎn)擊量：7381
氣相色譜法是采用氣體為流動(dòng)相(載氣)流經(jīng)裝有填充劑的色譜柱，進(jìn)行分離測(cè)定的色譜方法。
【化工儀器網(wǎng) 行業(yè)百態(tài)】藥品是用于防病治病、康復(fù)保健的特殊物質(zhì)。藥品的質(zhì)量直接影響人們的身體健康。因此，加強(qiáng)藥品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)和管理，對(duì)保障用藥安全，有效、合理維護(hù)身體健康有著重要的意義。
基于繁雜多樣的藥品，2020版《中華人民共和國(guó)藥典》(以下簡(jiǎn)稱《藥典》)為藥品檢測(cè)制定了一系列要求和標(biāo)準(zhǔn)。氣相色譜法是作為藥品檢測(cè)方法的常用方法，其儀器要求的和具體檢測(cè)技術(shù)備受關(guān)注。
氣相色譜法是采用氣體為流動(dòng)相(載氣)流經(jīng)裝有填充劑的色譜柱，進(jìn)行分離測(cè)定的色譜方法。物質(zhì)或其衍生物氣化后，被載氣帶入色譜柱進(jìn)行分離，各組分先后進(jìn)入檢測(cè)器，用數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄色譜信號(hào)。
《藥典氣相色譜法部分還包括對(duì)儀器的一般要求以及該種方法檢測(cè)的相關(guān)流程事項(xiàng)。
對(duì)儀器的一般要求
氣相色譜儀由載氣源、進(jìn)樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等組成。進(jìn)樣部分、色譜柱和檢測(cè)器的溫度均應(yīng)根據(jù)分析要求適當(dāng)設(shè)定。
(1)載氣源部分，氣相色譜法的流動(dòng)相為氣體，稱為載氣，氦、氮和氫可用作載氣，可由高壓鋼瓶或高純度氣體發(fā)生器提供，經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)臏p壓裝置，以一定的流速經(jīng)過(guò)進(jìn)樣器和色譜柱。
(2)進(jìn)樣部分的進(jìn)樣方式可采用溶液直接進(jìn)樣、自動(dòng)進(jìn)樣或頂空進(jìn)樣。其中，頂空進(jìn)樣適用于固體和液體供試品中揮發(fā)性組分的分離和測(cè)定。
(3)色譜柱為填充柱或毛細(xì)管柱。填充柱的材質(zhì)為不銹鋼或玻璃。其常用載體為經(jīng)酸洗并硅烷化處理的硅藻土或高分子多孔小球，常用固定液有甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。值得注意的是，新填充柱和毛細(xì)管柱在使用前需老化處理，以除去殘留溶劑及易流失的物質(zhì)，色譜柱如長(zhǎng)期未用，使用前應(yīng)老化處理，使基線穩(wěn)定。
(4)柱溫箱的溫度控制系統(tǒng)分為恒溫和程序升溫兩種，控溫精度應(yīng)在 ±1℃，且溫度波動(dòng)小于每小時(shí) 0.1℃。。
(5)氣相色譜法的檢測(cè)器有火焰離子化檢測(cè)器(FID)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)、質(zhì)譜檢測(cè)器(MS)等。其中，火焰離子化檢測(cè)器適合檢測(cè)大多數(shù)的藥物；氮磷檢測(cè)器適用于含氮、磷元素的化合物；火焰光度檢測(cè)器適用于含磷、硫元素的化合物；質(zhì)譜檢測(cè)器能夠提供試品某個(gè)成分相應(yīng)的結(jié)構(gòu)信息。
(6)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)包括記錄儀、積分儀以及計(jì)算機(jī)工作站等。
各品種項(xiàng)下規(guī)定的色譜條件，除檢測(cè)器種類、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長(zhǎng)度、載體牌號(hào)、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進(jìn)樣量、檢測(cè)器的靈敏度等，均可適當(dāng)改變。
檢測(cè)流程及方法提要：
1.系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：除另有規(guī)定外，應(yīng)照高效液相色譜法(《藥典》通則 0512)項(xiàng)下的規(guī)定。
.2.測(cè)定法：包括內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法、面積歸一化法、標(biāo)準(zhǔn)溶液加入法。其中，內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法、面積歸一化法的具體內(nèi)容均同高效液相色譜法(通則 0512)項(xiàng)下相應(yīng)的規(guī)定。
值得注意的是，內(nèi)標(biāo)法定量法是最常用的方法，這是因?yàn)闅庀嗌V法的進(jìn)樣量一般僅數(shù)微升，為減小進(jìn)樣誤差，尤其當(dāng)采用手工進(jìn)樣時(shí)，由于留針時(shí)間和室溫等對(duì)進(jìn)樣量也有影響，因此改用上述方法。另外，當(dāng)采用自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)，由于進(jìn)樣重復(fù)性的提高，在保證分析誤差的前提下，也可采用外標(biāo)法定量。
標(biāo)準(zhǔn)溶液法多用于頂空進(jìn)樣時(shí)，供試品和對(duì)照品處于不完全相同的基質(zhì)中。該種方法通過(guò)精密稱(量)取某個(gè)雜質(zhì)或待測(cè)成分對(duì)照品適量，配制成適當(dāng)濃度的對(duì)照品溶液，取一定量，加入到供試品溶液中。再根據(jù)外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法測(cè)定雜質(zhì)或主成分含量，再扣除加入的對(duì)照品溶液含量，即得供試品溶液中某個(gè)雜質(zhì)和主成分含量。標(biāo)準(zhǔn)溶液加入法也可按下述公式進(jìn)行計(jì)算，加入對(duì)照品溶液前后校正因子應(yīng)相同：
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