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藥品質(zhì)量檢測方法之氣相色譜法
2022年08月24日 14:54:56
來源：化工儀器網(wǎng) 點(diǎn)擊量：7458
氣相色譜法是采用氣體為流動相(載氣)流經(jīng)裝有填充劑的色譜柱，進(jìn)行分離測定的色譜方法。
【化工儀器網(wǎng) 行業(yè)百態(tài)】藥品是用于防病治病、康復(fù)保健的特殊物質(zhì)。藥品的質(zhì)量直接影響人們的身體健康。因此，加強(qiáng)藥品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)和管理，對保障用藥安全，有效、合理維護(hù)身體健康有著重要的意義。
基于繁雜多樣的藥品，2020版《中華人民共和國藥典》(以下簡稱《藥典》)為藥品檢測制定了一系列要求和標(biāo)準(zhǔn)。氣相色譜法是作為藥品檢測方法的常用方法，其儀器要求的和具體檢測技術(shù)備受關(guān)注。
氣相色譜法是采用氣體為流動相(載氣)流經(jīng)裝有填充劑的色譜柱，進(jìn)行分離測定的色譜方法。物質(zhì)或其衍生物氣化后，被載氣帶入色譜柱進(jìn)行分離，各組分先后進(jìn)入檢測器，用數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄色譜信號。
《藥典氣相色譜法部分還包括對儀器的一般要求以及該種方法檢測的相關(guān)流程事項(xiàng)。
對儀器的一般要求
氣相色譜儀由載氣源、進(jìn)樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等組成。進(jìn)樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均應(yīng)根據(jù)分析要求適當(dāng)設(shè)定。
(1)載氣源部分，氣相色譜法的流動相為氣體，稱為載氣，氦、氮和氫可用作載氣，可由高壓鋼瓶或高純度氣體發(fā)生器提供，經(jīng)過適當(dāng)?shù)臏p壓裝置，以一定的流速經(jīng)過進(jìn)樣器和色譜柱。
(2)進(jìn)樣部分的進(jìn)樣方式可采用溶液直接進(jìn)樣、自動進(jìn)樣或頂空進(jìn)樣。其中，頂空進(jìn)樣適用于固體和液體供試品中揮發(fā)性組分的分離和測定。
(3)色譜柱為填充柱或毛細(xì)管柱。填充柱的材質(zhì)為不銹鋼或玻璃。其常用載體為經(jīng)酸洗并硅烷化處理的硅藻土或高分子多孔小球，常用固定液有甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。值得注意的是，新填充柱和毛細(xì)管柱在使用前需老化處理，以除去殘留溶劑及易流失的物質(zhì)，色譜柱如長期未用，使用前應(yīng)老化處理，使基線穩(wěn)定。
(4)柱溫箱的溫度控制系統(tǒng)分為恒溫和程序升溫兩種，控溫精度應(yīng)在 ±1℃，且溫度波動小于每小時 0.1℃。。
(5)氣相色譜法的檢測器有火焰離子化檢測器(FID)、火焰光度檢測器(FPD)、質(zhì)譜檢測器(MS)等。其中，火焰離子化檢測器適合檢測大多數(shù)的藥物；氮磷檢測器適用于含氮、磷元素的化合物；火焰光度檢測器適用于含磷、硫元素的化合物；質(zhì)譜檢測器能夠提供試品某個成分相應(yīng)的結(jié)構(gòu)信息。
(6)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)包括記錄儀、積分儀以及計(jì)算機(jī)工作站等。
各品種項(xiàng)下規(guī)定的色譜條件，除檢測器種類、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長度、載體牌號、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進(jìn)樣量、檢測器的靈敏度等，均可適當(dāng)改變。
檢測流程及方法提要：
1.系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：除另有規(guī)定外，應(yīng)照高效液相色譜法(《藥典》通則 0512)項(xiàng)下的規(guī)定。
.2.測定法：包括內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法、面積歸一化法、標(biāo)準(zhǔn)溶液加入法。其中，內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法、面積歸一化法的具體內(nèi)容均同高效液相色譜法(通則 0512)項(xiàng)下相應(yīng)的規(guī)定。
值得注意的是，內(nèi)標(biāo)法定量法是最常用的方法，這是因?yàn)闅庀嗌V法的進(jìn)樣量一般僅數(shù)微升，為減小進(jìn)樣誤差，尤其當(dāng)采用手工進(jìn)樣時，由于留針時間和室溫等對進(jìn)樣量也有影響，因此改用上述方法。另外，當(dāng)采用自動進(jìn)樣器時，由于進(jìn)樣重復(fù)性的提高，在保證分析誤差的前提下，也可采用外標(biāo)法定量。
標(biāo)準(zhǔn)溶液法多用于頂空進(jìn)樣時，供試品和對照品處于不完全相同的基質(zhì)中。該種方法通過精密稱(量)取某個雜質(zhì)或待測成分對照品適量，配制成適當(dāng)濃度的對照品溶液，取一定量，加入到供試品溶液中。再根據(jù)外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法測定雜質(zhì)或主成分含量，再扣除加入的對照品溶液含量，即得供試品溶液中某個雜質(zhì)和主成分含量。標(biāo)準(zhǔn)溶液加入法也可按下述公式進(jìn)行計(jì)算，加入對照品溶液前后校正因子應(yīng)相同：
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