12位SPE固相萃取 

主要特征Principal Character

●固相萃取儀整機(jī)由透明有機(jī)玻璃制作，耐腐蝕性強(qiáng)。

●防交叉污染，防霧化真空槽設(shè)計(jì)，操作簡單快速。

●無相分離操作易于收集分析物組件并可處理小體積試樣。

●固相萃取裝置可配大容量采集容器，可批量處理樣品也可單個處理樣品。

●真空槽采用堅(jiān)硬玻璃模具成形，其壁厚均勻故可承受-0.098Mpa以上的高負(fù)壓。

●萃取柱托盤采用高分子材料制成，其美觀耐腐蝕并且長期使用在高壓力狀態(tài)下不變形。

●內(nèi)部試管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蝕。

●各處受壓均勻，氣密性好，穩(wěn)定性強(qiáng)。

●萃取速度一致性好、控制調(diào)整方便。

●多通道可獨(dú)立控制，接頭耐腐蝕。

 固相萃取裝置的萃取步驟如下：
    1、固相萃取柱的預(yù)處理
    在萃取樣品之前，吸附劑經(jīng)過適當(dāng)?shù)念A(yù)處理，一足為了潤濕和活化固相萃取填料，以使目標(biāo)萃取物與固相表面緊密接觸，易于發(fā)生分子間相互作用；二是為了除去填料中可能存在的雜質(zhì)．減少污染。采取的方法是用量溶劑沖洗萃取柱。
    反相類型的固相萃取硅膠和非性吸附劑介質(zhì)，通常用水溶性有機(jī)溶劑如甲醇預(yù)處理，甲醇潤濕吸附劑表面和滲透鍵臺烷基相，便于水有效地潤濕硅膠表面。然后用水或緩沖溶液替換滯留在柱中的甲醇，以使樣品水溶液與吸附劑表面有良好的接觸，提高萃取效率。正相類型的固相萃取硅膠和性吸附劑介質(zhì)，通常用樣品所在的有機(jī)溶劑來預(yù)處理。離子交換填料一般用3—5ml。去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來預(yù)處理。
    固相萃取填料從預(yù)處理到樣品加入都應(yīng)保持濕潤，如果在樣品加入之前，萃取柱中的填料于了，需要重復(fù)預(yù)處理過程。并且在重新引入有機(jī)溶劑之前，先要用水沖洗革取柱內(nèi)緩沖溶液中的鹽分。
    2、上樣
    將樣品倒^活化后的SPE小柱，然后利用加壓、抽真空或離心的方法使樣品進(jìn)入吸附劑。采取手動或泵以正壓推動或負(fù)壓抽吸方式，使液體樣品以適當(dāng)流速通過固相萃取柱，此時，樣品中的日標(biāo)萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。
    3、洗擊干擾雜質(zhì)
    洗滌的目的是為r除去吸附在固相萃取柱上的少量基體下擾組分。一般選擇中等強(qiáng)度的混合溶劑，盡可能除去基體中的干擾組分，又不會導(dǎo)致目標(biāo)萃取物流失。如反相萃取體系常選用比例組成的有機(jī)溶劑水混合液，有機(jī)溶劑比例應(yīng)大于樣品溶液而小于洗脫劑溶液。
    4、洗脫及收集分析物
    選擇適當(dāng)?shù)南疵撊軇┫疵摫环治鑫?，收集洗脫液，揮干溶劑以備后用或直接進(jìn)行在線分析。為了盡可能將分析物洗脫，使比分析物吸附強(qiáng)的雜質(zhì)留在SPE柱上，需要選擇強(qiáng)度合適的洗脫溶劑。

技術(shù)參數(shù)Technical Parameter

 12位SPE固相萃取

固相萃取裝置整機(jī)由透明有機(jī)玻璃制作，耐腐蝕性強(qiáng)。
真空槽其壁厚均勻故可承受－0.096Mpa以上的高負(fù)壓，長期高壓使用不變形。
各處受壓均勻，氣密性好，穩(wěn)定性強(qiáng)。
萃取速度一致性好、控制調(diào)整方便。
多通道可控制，接頭耐腐蝕。
產(chǎn)品內(nèi)部試管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蝕性。
活化的目的是創(chuàng)造一個與樣品溶劑相容的環(huán)境并去除柱內(nèi)所有雜質(zhì)。通常需要兩種溶劑來完成上述任務(wù)，個溶劑（初溶劑）用于凈化固定相，另一個溶劑（終溶劑）用于建立一個合適的固定相環(huán)境使樣品分析物得到適當(dāng)?shù)谋Ａ?。每一活化溶劑用量約為1-2ml/100mg固定相。終溶劑不應(yīng)強(qiáng)于樣品溶劑，若使用太強(qiáng)的溶劑，將降低回收率。通常采用一個弱于樣品溶液的溶劑不會有什么問題。值得注意的是，在活化的過程中和結(jié)束時，固定相都不能抽干，因?yàn)檫@將導(dǎo)致填料床出現(xiàn)裂縫，從而得到低的回收率和重現(xiàn)
性，樣品也沒得到應(yīng)有的凈化。如果在活化步驟中出現(xiàn)干裂，所有活化步驟都得重復(fù)。
2.上樣 load sample 上樣步驟指樣品加入到固相萃取柱并迫使樣品溶劑通過固定相的過程，這時分析物和－批樣品干擾物保留在固定相上。這一步驟的關(guān)鍵市取保目標(biāo)樣品吸附在固定相上，所以若采取手動上樣，要盡可能的減慢上樣速度，以免穿漏。為了保留分析
物，溶解樣品的溶劑較弱。如果溶劑太強(qiáng)，分析物將不被保留，結(jié)果回收率將會很低，這一現(xiàn)象叫穿漏（breakthrough).盡可能使用弱的樣品溶劑，可以使溶質(zhì)得到強(qiáng)的保留或者說窄的譜帶。只要不出現(xiàn)穿漏，允許采用大體積的上樣量（0.5-1L).有時候固體樣品用一個很強(qiáng)的溶劑進(jìn)行萃取，這樣的萃取液是不能直接上樣的。所以萃取液要用一個弱溶劑稀釋以得到一個合適的溶劑總強(qiáng)度進(jìn)行上樣。例如一個土壤樣品，采用50%甲醇萃取，得到2ml萃取液，用8ml水稀釋，得到10%的甲醇溶液，這樣就可以直接上反相固相萃取柱而不存在穿漏問題。
3.淋洗Wash分析物得到保留后，通常需要淋洗固定相以洗掉不需要的樣品組分，淋洗溶劑的洗脫強(qiáng)度是略強(qiáng)于或等于上樣溶劑。淋洗溶劑盡量地弱以洗調(diào)盡量多的干擾組分，但不能強(qiáng)到可以洗脫任何一個分析物的程度。溶劑體積可為0.5-0.8ml/100mg 固定相。淋洗時不宜使用太強(qiáng)溶劑，太強(qiáng)溶劑會將強(qiáng)保留雜質(zhì)洗下來。使用太弱溶劑，會使淋洗體積加大?？筛臑閺?qiáng)、弱溶劑混用；但混用或前后使用的溶劑互溶。
4.洗脫 Elute 淋洗過后，將分析物從固定相上洗脫，洗脫溶劑用量一般為0.5-0.8ml/100mg固定相。而溶劑進(jìn)行認(rèn)真選擇，溶劑太強(qiáng)，一些更強(qiáng)保留的不必要組分將被洗出來；溶劑太弱。就需要更多的洗脫液來洗出