本標準規(guī)定了采用分光光度法測定糧食中磷化物殘留量的術語和定義、原理、試劑與材料、儀器和

設備、扦樣、試樣制備、操作步驟、結果計算與表述。

本標準適用于糧食中磷化物熏蒸劑殘留量的測定。

本標準方法的檢出限為0．01 mg／kg。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

GB 5491糧食、油料檢驗扦樣、分樣法

GB／T 6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

磷化物殘留量phosphide residues

在本標準規(guī)定條件下測得的殘留在糧食中的磷化物含量。以磷化氫占試樣的質(zhì)量分數(shù)表示。

4 磷化氫蒸餾吸收裝置糧油檢驗玻璃儀器 原理

樣品中磷化物在水和酸作用下，產(chǎn)生磷化氫氣體，蒸出并吸收于酸性高錳酸鉀溶液中被氧化成磷

酸，再與鉬酸銨作用生成磷鉬酸銨，用氯化亞錫還原成藍色化合物——鉬藍，測定其吸光度，用標準曲線

法定量。

5 磷化氫蒸餾吸收裝置糧油檢驗玻璃儀器試劑和材料

除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純。實驗用水應符合GB／T 6682中三級要求。

5．1 高錳酸鉀溶液(16．5 g／L)：稱取16．5 g高錳酸鉀，加水溶解后稀釋至1 000 mL，靜置三天或加熱

煮沸3 min，冷卻，放置過夜，用玻璃棉或石棉過濾備用。

5．2高錳酸鉀溶液(3．3 g／L)：取一定量的高錳酸鉀溶液(5．1)用水稀釋5倍。

5．3硫酸(1+17)：取28 mL 98％硫酸緩緩加入400 mL水中，冷卻后加水至500 mL。

5．4硫酸(1+5)：取83．3 mL 98％硫酸緩緩加入400 mL水中，冷卻后加水至500 mL。

5．5飽和亞硫酸鈉溶液：取28．5 g無水亞硫酸鈉，加約70mL水，微熱使溶解，冷卻后稀釋至100mL。

5．6鉬酸銨溶液：50 g／L。

】GB／T 25222--2010

5．7氯化亞錫溶液；取0．1 g氯化亞錫，溶于5mL鹽酸中，用時現(xiàn)配。

5．8酸性高錳酸鉀溶液：高錳酸鉀溶液(5．1)和硫酸(5．3)等量混和。

5．9堿性焦性沒食子酸溶液：5 g焦性沒食子酸溶于15 mL水中，48 g氫氧化鉀溶于32 mL水中，冷

卻后小心將兩溶液混合。用時現(xiàn)配。

5．10磷化物標準溶液：稱取0．040 0 g經(jīng)105℃干燥過的無水，溶于水，移入100mL容量瓶

中，加水稀釋至刻度(可加1滴以增加保存時間)，此溶液含磷量相當于含磷化氫0．10 mg／mL。

5．11磷化物標準使用液：吸取1．00mL磷化物標準溶液(5．10)于100mL容量瓶中，加水至刻度，混

勻，此溶液含磷量相當于含磷化氫1_0 vg／rnL。