智能石墨消解儀孔徑可定制技術參數

步驟
1）稱取0.5 g冷凍干燥過的均勻的樣品放置于聚丙烯塑料消解管中，記錄樣品重量至小數點后四位數字。每個樣品稱取3份。準備3份酸空白。
2）每個樣品消解管中加入濃硝酸8 mL。蓋上蓋子擰緊并反向松開四分圈。將樣品排列放置好并放入石墨消解儀中。
3）溫度程序：
4）一旦消解結束，將聚丙烯塑料消解管在通風櫥中冷卻。向消解管中加入超純水至50 mL。由于濃酸與水混和，聚丙烯塑料消解管會變得很熱。將聚丙烯塑料消解管放入大燒杯中使用龍頭水冷卻至室溫，然后用吸液管吸取超純水定容至50 mL。消解管里硝酸的濃度大概為16 %（w/v）。
5）樣品使用ICP-AES分析測定。采用標準添加法校正基體效應，將多元素混和標準樣品分成多個小份（每份1 mL），這樣做的目的是加入很少量的標準而不至于改變樣品基體的性質。將每個樣品分為4份，第1份不加標，第2份加標1 mL，第3份加標2 mL，第4份加標3 mL。該技術同樣可應用于AAS校準基體干擾。
6）結果
一系列36個樣品放置在DS-360消解儀中。樣品在不同的位置點被移動，消解時間從1小時到8小時。在95.5 °C下消解超過2小時效率沒有提高，低于2小時消解沒有。另外還要考慮樣品的粘度，并通過增加洗滌次數來防止殘留。
該方法由Ranjan Roy化學家提供。 注意：無需進行二次消解，回收率不夠可以增加消解時間來彌補。
另外，混合酸條件下很難生成氫化物。
二次（混合酸）消解總汞
1） 取2 mL一次消解產物至100ml的硼硅酸鹽玻璃消解管中。
2） 每個管中加入濃硝酸0.5 mL，室溫放置1小時。
3） 在干燥箱中加熱消解管至70 °C，并維持2.5小時，取出消解管冷卻20分鐘。
4） 每個管中加入濃硫酸0.8 mL，輕輕振蕩混和均勻。
5） 每個管中加入濃鹽酸0.4 mL，振蕩混和均勻。
6） 室溫條件下放置消化管15分鐘。
7） 再次將消化管放入70 °C的干燥箱中加熱2.5至3小時，然后拿出冷卻至室溫。
8） 用含2 mM重鉻酸鉀的3%的鹽酸溶液稀釋至10 mL。蓋緊消解管蓋子，放置在陰涼處）

智能石墨消解儀孔徑可定制石墨消解儀器注意事項以及技術指標使用操作
一、注意事項：
1、安全：樣品處理需要用到各種不同的酸，如鹽酸、硝酸、氫氟酸等。大部分酸具有揮發(fā)性而且對人體有害，因此建議在通風的環(huán)境下使用儀器，并做好各種防護措施。使用含HClO4的消解劑時，控制好HClO4量和消解溫度等條件，安全才有保障，否則有燃燒、的危險。
2、使用：在說明書的工作環(huán)境下使用，不用時要拔掉電源，清潔石墨塊表面污垢時，要用布輕擦，盡量不使用有機溶劑，不能損壞表面的涂層。
3、 存儲：儀器長期不用時，按說明書的存儲環(huán)境存放。
二、儀器的技術指標、功能
1主要技術指標
功 率：2600W
消解孔數：40
控溫范圍：室溫－320℃
控溫精度：±0.1℃
孔間溫差：±3℃
控溫時間：0－24小時
加熱板塊：等靜壓石墨
2功能特點
使用石墨為加熱體，控溫精度可至±0.1℃注。
溫度均勻，各消解孔間溫差可至±3℃注，保證消解的一致性。
等靜壓石墨板塊阻止強腐蝕性物的侵蝕，從而保證其長的使用壽命。整體結構采用防腐蝕設計，適應各種惡劣環(huán)境。
抗腐蝕的特性減小了樣品污染。
消解時間長短依據樣品種類和處理方法自由設定。　
可編輯十個加熱升溫工步，每個工步中可設置升溫時間和保持時間，靈活配置處理難消解的樣品。并做成方法庫，方便維護。
控制溫度從室溫到320℃，并內含過熱保護裝置。 可選擇內置、外置測溫方式控制更。
符合EPA的方法200.2, 200.7, 200.8, 200.9, 245.1 、365.1 和3050B　

石墨消解儀采用石墨爐加熱方式，硅酸鹽隔熱方式，具有消解快速、、節(jié)能、方便等優(yōu)點，且的數字串口設計，可實現遠程控制。已成功用于環(huán)保、化工、食品、醫(yī)藥、生化等行業(yè)樣品前處理，同時可用于微波消解的預處理和趕酸處理。
石墨消解儀常見問題：
　　1、 石墨消解儀和微波消解儀、鋁質消解儀的區(qū)別？
　　微波消解是高壓高溫條件密閉下進行的樣品消化，優(yōu)點是升溫速度快、消化時間短。石墨消解儀是在高溫條件下進行樣品的消化，優(yōu)點是處理樣品量大、控溫范圍更為廣泛，性價比高。石墨的特點是熱慣性好，升溫速度更快，孔間溫差小，耐腐蝕好，使用壽命更長。鋁質消解儀的主要優(yōu)點是價格相對較低。
　　2、 消化一批樣品需要多長時間？
　　按照實驗標準一般以樣品顏色變化為判斷標準，一般是樣品呈現透明的藍綠色后再消化30分鐘-60分鐘之間。常規(guī)樣品一般消化時間為2-3小時。
　　3、 對樣品消化主要的影響因素是什么？
　　溫度控制不準確，導致樣品消化不。儀器孔間溫差大，導致樣品消化平行性不好。試劑添加量不足，導致樣品消化不。
　　4、 如何處理實驗中消化產生的有害氣體？
　　消化過程中產生的有害氣體主要是二氧化硫，具有很強的刺激性和腐蝕性。放在通風櫥內會對通風櫥造成腐蝕，并對實驗室環(huán)境造成很大的危害。目前兩種解決方案：配置簡易的排廢裝置，利用自來水的負壓抽吸將廢氣和自來水結合排入下水道中。使用廢氣吸收系統(tǒng)：廢氣經過冷凝、堿中和、干燥、過濾四個過程，有效處理消化產生的廢氣。