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檢測茶油中6號溶劑的含量

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  常州順航科學儀器有限公司創(chuàng)建于2013年,座落在有著3200多年左右歷史的文化古城-常州,公司服務于國內(nèi)分析領(lǐng)域,致力于向用戶*國內(nèi)外*的分析檢測儀器,秉承“誠信是立業(yè)之本,服務是發(fā)展之源”的創(chuàng)業(yè)宗旨,不斷努力進取,為用戶提供高性價比產(chǎn)品。
公司以色譜儀器、色譜附件及耗材為核心,目前擁有十多個國內(nèi)外代理及經(jīng)銷權(quán),產(chǎn)品資源豐富。品牌包括:“安捷倫,島津,梅特勒-托利多,福立,靈華”等眾多品牌。

我們擁有高質(zhì)素的銷售團隊、具有豐富儀器技術(shù)和應用知識的技術(shù)支持團隊,以及在業(yè)內(nèi)服務數(shù)十年的售后服務團隊,確保每一件儀器都發(fā)揮較大的效用。同時,我們將確保每一件儀器的正常使用及保持Z佳的性能;在遇到問題時以Z快的速度解決。

順航的昨天和今天,得到了、專家、同仁、客戶的關(guān)心、支持和信任,順航的明天更需要你們的支持和關(guān)心。

用戶滿意,質(zhì)量取勝是我們的基本經(jīng)營理念,我們將堅持不懈、與時俱進,在全體順航人的共同努力下贏得更大的發(fā)展。

氣相色譜儀,液相色譜儀,水分測定儀,頂空進樣品,氣體發(fā)生器,色譜耗材

試劑

N-N一二甲基乙酞胺(簡稱 DMA):吸取1.0mL放入100mL-150mL頂空瓶中,在50℃放
置0.5h,取液上氣0.10mL注人氣相色譜儀在0min-4min內(nèi)無干擾即可使用。如有干擾可用超聲波處理30min或通人氮氣用曝氣法蒸去干擾。
六號溶劑標準溶液:稱取洗凈干燥的具塞20mL-25mL氣化瓶的質(zhì)量為m1,瓶中放人比氣化瓶體積少1mL的DMA密塞后稱量為m2,用1mL的注射器取約 0.5mL六號溶劑標準溶液通過塞注人瓶中(不要與溶液接觸),混勻,準確稱量為m3。用式(1)計算六號溶劑油的濃度:
     ---------------------------------(1)
式中:
——六號溶劑的濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL);
——瓶和塞的質(zhì)量,單位為克(g);
——瓶、塞和DMA的質(zhì)量,單位為克(g);
——加六號溶劑的質(zhì)量,單位為克(g);
——為DMA在20℃時密度,單位為克每毫升(g/mL)。
 
   6號溶劑檢測儀器
氣化瓶(頂空瓶):體積為100mL-150mL具塞;采用思達自動頂空進樣器可使用標準20ml頂空瓶
    氣密性試驗:把1mL己烷放入瓶中,密塞后放入60℃熱水中30min(密封處無氣泡外漏)。
氣相色譜儀:靈華GC9890系列氣相色譜儀。
 
    分析步驟
        氣相色譜參考條件
色譜柱:不銹鋼柱,內(nèi)徑3mm,長3m,內(nèi)裝涂有5% DEGS的白色擔體102(60- 80)目。
檢測器:氫火焰離子化檢測器。
柱溫:60℃。
汽化室溫度:140℃。
載氣N3):30mL/min。
氫氣:50mL/min。
空氣:500mL/min。
      測定
稱取25.00g的食用油樣,密塞后于500℃恒溫箱中加熱30min,取出后立即用微量注射器或注射器吸取0.10mL-0.15mL液上氣體(與標準曲線進樣體積*)注人氣相色譜,記錄單組分或多組分(用歸一化法)測量峰高或峰面積,與標準曲線比較,求出液上氣體六號溶劑的含量。
 
1——鋁蓋;
2——橡膠塞;
3——輸液瓶;
4——試樣。
       標準曲線的繪制
    取預先在氣相色譜儀上測試管六號溶劑量較低的油為曲線制備的體底油(或經(jīng)70℃開放式趕掉大部分殘留溶劑的食用茶油),分別稱取25.00g放入6支氣化瓶中,密塞。通過塞子注人六號溶劑標準液0,20,40,60,80,100μL(含量分別為0,0.02×X,......,0.l0×Xµg,其中X為六號溶劑的濃度)。放入50℃烘箱中,平衡30min,分別取液上氣體注入色譜,各響應值扣除空白值后,繪制標準曲線(多個色譜峰用歸一化法計算)。
 
      結(jié)果計算
油樣中六號溶劑的含量按式(2)進行計算。
                  ---------------------------------(2)
式中:
——油樣中六號溶劑的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
——測定氣化瓶中六號溶劑的質(zhì)量,單位為微克(ug);
——試樣質(zhì)量,單位為克(9)。
計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。
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