藥用輔料二丁基羥基甲苯

二丁基羥基甲苯 - 性質

無色結晶或白色結晶性粉末，無臭，無味。易溶于(25%，25℃)、丙酮(40%)、苯(40%)、大豆油、棉籽油，不溶于水、甘油、丙二醇。對光、熱穩(wěn)定，加熱能與水蒸氣一起揮發(fā)，遇金屬離子不變色。

二丁基羥基甲苯 - 標準

本品為2，6-二特丁基（1，1-二甲基乙基)-4 -甲基。按無水物計算，含C15H240 不得少于98.5%。

二丁基羥基甲苯 - 制法

將對甲酚、叔丁醇加熱溶解，以為催化劑，在一定溫度下反應，反應產物先用溶液洗至堿性，再用水洗至中性，最后蒸餾、重結晶即可得到二丁基羥基甲苯。或者將異丁烯與甲酚和濃硫酸混合，在一定溫度下反應一定時間，中和得粗品，再將粗品溶于，加入硫脲，趁熱過濾、甩干、干燥制得。

二丁基羥基甲苯 - 性狀藥用輔料二丁基羥基甲苯

• 本品為無色、白色或類白色結晶或結晶性粉末。
• 本品在丙酮中極易溶解，在中易溶，在水和丙二醇中不溶。

凝點

本品的凝點（通則0613)為69?70°C。

吸收系數

取本品，精密稱定，加溶解并定量稀釋制成每lm l中約含50Mg 的溶液，照紫外-可見分光光度法(通則0@1)，在278nm的波長處測定吸光度，吸收系數(碟）為 80. 0?90. 0。

二丁基羥基甲苯 - 用途

BHT是國內外廣泛使用的油溶性抗氧化劑。雖毒性較大，但其抗氧化能力較強，耐熱及穩(wěn)定性好，既沒有特異臭味，也沒有遇金屬離子呈色反應等缺點，而且價格價廉，僅為BHA的1/8～1/5．一般與BHA配合使用，并以檸檬酸或其他有機酸為增效劑。我國規(guī)定可用于食用油脂、油炸食品、餅干、方便面、果仁罐頭、干魚制品，最大使用量0. 2g/kg。本品也具有一定的抗菌作用，但較BHA弱。

二丁基羥基甲苯 - 鑒別

1. 在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
2. 本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致（通則0402) 。

二丁基羥基甲苯 - 檢查

甲醇溶液的澄清度與顏色

取本品l.O g，加甲醇10ml溶解后，依法檢查（通則0901與通則0 9 0 2 ) ,溶液應澄清無色；如顯色，與黃色3 號標準比色液（通則0901第1法）比較，不得更深。

硫酸鹽

取本品lO.Og，加水約40ml，充分振搖，濾過，取濾液依法檢查（通則0802)，與標準硫酸鉀溶液2. 0ml制成的對照液比較，不得更濃（0 . 0 0 2 % ) 。

游離酣

取本品約1 0 g，精密稱定，加0 .2 5% 溶液50ml，于65°C水浴中加熱振蕩5分鐘，冷卻，濾過，濾液置碘瓶中，濾渣用水30ml分次洗滌，洗液并人碘瓶中，精密加溴滴定液（0.05mol/L)10ml，加鹽酸5ml，立即密塞，充分振搖后，用10%碘化鉀溶液5m l封口，15°C以下暗處放置15分鐘后，微開瓶塞，將碘化鉀溶液放人碘瓶中，立即密塞，充分振搖后，再用水封口，暗處放置5分鐘后，滴定液（0. lm o l/L )滴定，近終點時，加淀粉指示液5ml，繼續(xù)滴定至藍色消失，并將滴定的結果用空白試驗校正。每lm l滴定液（0. lm o l/L ) 相當于1 0 . 8 1 1 ! ^的（：7成0 。含游離酚按對甲（C7H80 )計，不得過0. 02%。

有關物質

取本品約0.2g，加甲醇制成每lm l中約含20mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取lm l，置200ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗，吸取上述兩種溶液各10^1，分別點于同一硅膠G 薄層板上，以二氯甲烷為展開劑，展開，展開距離大于15cm，晾干，噴以5%鐵溶液-10% 三氯化鐵溶液-水（10 : 20 ： 70)混合溶液（臨用新配），立即檢視。供試品溶液如顯雜質斑點，其顏色與對照溶液所顯的主斑點相比較，均不得更深(0 .5% )。

水分

取本品5g，照水分測定法（通則0832第1法1)測定，含水分不得過0 .1%。

熾灼殘渣

取本品l.O g，依法檢查（通則0841) , 遺留殘渣不得過0 .1%。

重金屬

取本品2. 5g，依法檢査（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之四。

砷鹽

取本品2.0g，加氫氧化鈣2. 0 g，混合，加水少量，攪拌均勻，干燥后，先用小火燒灼使炭化，再在60CTC熾灼使*灰化，放冷，加鹽酸5m l與水23ml使溶解，依法檢査（通則0822第1法），應符合規(guī)定（0.0001% ) 。

二丁基羥基甲苯 - 含量測定

照髙效液相色譜法（通則0512)測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗

用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（9 : 1)為流動相，檢測波長為278nm。理論板數按二丁基羥基甲苯峰計算不低于3000。

測定法

取本品約20mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加甲醇適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取10M1注人液相色譜儀，記錄色譜圖；另取二丁基羥基甲苯對照品，同法測定。按外標法以峰面積計算，即得。

二丁基羥基甲苯 - 類別

藥用輔料，抗氧劑。

二丁基羥基甲苯 - 貯藏

密封，在陰涼干燥處保存。