食用植物油豆粕溶劑殘留分析氣相色譜儀

食用植物油豆粕溶劑殘留分析氣相色譜儀樣品中存在的溶劑殘留在密閉容器中會(huì)擴(kuò)散到氣相中,經(jīng)過(guò)時(shí)間后到氣相/液相間濃度 的動(dòng)態(tài)平衡,用頂空氣相色譜法分析上層氣相中溶劑殘留的含量,計(jì)算出待測(cè)樣品中溶劑殘留的實(shí) 際含量。

食用植物油豆粕溶劑殘留分析氣相色譜儀儀器配套：

1 氣相色譜儀:帶氫火焰離子化器。
2 頂空瓶:20mL,配備鋁蓋和烴類溶劑殘留的丁基橡膠或硅樹(shù)脂膠隔墊。
3 分析天平:感量為0.01g。
4 微量注器:容積分別為10μL、25μL、50μL、100μL、250μL、500μL。
5 聲波振蕩器。
6 鼓風(fēng)烘箱。
7 恒溫振蕩器。
分析步驟
1 試樣制備
1.1植物油樣品制備:稱取植物油樣品5g(0.01g)于20mL頂空進(jìn)樣瓶中,向植物油樣品中 迅速加入5μL正庚烷標(biāo)準(zhǔn)工作液作為內(nèi)標(biāo),用手輕微搖勻后密封。保持頂空進(jìn)樣瓶直立,待分析。制 備過(guò)程中植物油樣品不能接觸到密封墊,如果有接觸,需重新制備。
1.2 粕類樣品制備:稱量3g(到0.01g)粕類樣品于20mL頂空進(jìn)樣瓶中,再向其中加入400μL 去離子水后密封。保持頂空進(jìn)樣瓶直立,待分析。制備過(guò)程中基體粕不能接觸到密封墊,如果有接觸, 需重新制備。
 食用植物油豆粕溶劑殘留分析氣相色譜儀儀器參考條件
1 頂空進(jìn)樣參考條件 頂空進(jìn)樣器條件如下:
a) 平衡時(shí)間:30min;
b) 平衡溫度:60 ℃;
c) 平衡時(shí)振蕩器轉(zhuǎn)速:250r/min;
d) 進(jìn)樣體積:500μL。
 氣相色譜參考條件 氣相色譜條件如下:
a) 色譜柱:含5%苯基的甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管柱,柱長(zhǎng)30m,內(nèi)徑0.25mm,膜厚0.25μm,或 相當(dāng)者;
b) 柱溫度程序:50 ℃保持3min,1℃/min升溫55℃保持3min,30℃/min升溫200℃保 持3min;
c) 進(jìn)樣口溫度:250 ℃;
d) 器溫度:300 ℃;
e) 進(jìn)樣模式:分流模式,分流比100∶1;
f) 載氣氮?dú)饬魉?1mL/min;
g) 氫氣流速:25mL/min;
h) 空氣流速:300mL/min