透射電鏡Spectra Ultra S/TEM
- 公司名稱 賽默飛電子顯微鏡
- 品牌 FEI/賽默飛
- 型號
- 產(chǎn)地
- 廠商性質(zhì) 生產(chǎn)廠家
- 更新時間 2024/8/28 13:37:20
- 訪問次數(shù) 489
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| 價格區(qū)間 | 面議 | 儀器種類 | 熱場發(fā)射 |
|---|---|---|---|
| 應(yīng)用領(lǐng)域 | 環(huán)保,化工 |
要真正優(yōu)化 S/TEM 成像，EDX 和 EELS 可能需要在不同加速電壓下采集不同信號。規(guī)則可能因樣品而異，但得到普遍接受的觀點是：1) 最佳成像在可能的最高加速電壓下完成，高于該電壓將發(fā)生可見損害；2) EDX，特別是在映射時，會受益于更低電壓和增加的電離橫截面，從而為給定的總劑量產(chǎn)生更好的信噪比圖；3) EELS 在高電壓下工作效果好，可以避免多重散射，這種散射會在樣品厚度增加時降低 EELS 信號。
遺憾的是，在不同加速電壓下于同一樣品上進行采集而不丟失目標區(qū)域（全都在一次顯微鏡檢查中實現(xiàn)）并不可行。至少到現(xiàn)在為止是這樣。
想象一下，對于 Thermo Scientific Spectra 300 S/TEM：
在一次顯微鏡檢查期間，它真正可以在不同的電壓下工作（購買了校準服務(wù)的所有 30 到 300 kV 之間的電壓）
從加速電壓切換到任何其他電壓只需大約 5 分鐘
它可以適應(yīng)具有 4.45 srad 立體角（配備分析雙傾臺時為 4.04 srad 立體角）的截然不同的 EDX 概念
使用全新的 Spectra Ultra S/TEM，加速電壓會成為就像束流一樣的可調(diào)節(jié)參數(shù)，對傳統(tǒng) EDX 分析而言電子束敏感性過高的材料，可以使用大型 Ultra-X EDX 系統(tǒng)對其進行化學(xué)表征。
Spectra Ultra 像差校正 S/TEM 可在材料科學(xué)和半導(dǎo)體應(yīng)用領(lǐng)域的多種樣品上提供行業(yè)水平的最高分辨率表征能力。
透射電鏡Spectra Ultra S/TEM建立在一個超穩(wěn)定的基礎(chǔ)上
Spectra Ultra S/TEM 在一個平臺上交付，該平臺旨在通過被動和（選配）主動隔振提供機械穩(wěn)定性質(zhì)量水平。
與 Thermo Scientific Spectra 200 S/TEM 和 Spectra 300 S/TEM 一樣，該系統(tǒng)也安裝在一個重新設(shè)計的外殼內(nèi)，其內(nèi)置屏幕顯示便于裝載和取出樣品。這是可以對無矯正器和單矯正器配置時的不同高度提供模塊化和可升級性，從而為不同的房間配置提供最大的靈活性。
主要特點
透射電鏡Spectra Ultra S/TEM可從更多材料中在最短時間內(nèi)獲得優(yōu)化結(jié)果
由于能夠切換加速電壓，以及在不足五分鐘的時間里實現(xiàn)光學(xué)元件和樣品載物臺的穩(wěn)定性，因此具備了能力，并且可以采用更快速的新方法來操作顯微鏡，從樣品中提取出經(jīng)過優(yōu)化的信息。
可在 300 kV 下采集樣品的最高分辨率空間信息 (50 pm)。然后，可以將系統(tǒng)切換到適合 STEM EDX 成分分布的較低加速電壓，提高同一區(qū)域具有更高 X 射線產(chǎn)額的電離橫截面，從而減少樣品損傷。
對于遭受“爆震”損壞的樣品，可在一次顯微鏡檢查期間多次切換加速電壓，以減輕電子束損傷，并確保數(shù)據(jù)完整性得到保持。
這種能力是通過引入重新設(shè)計的物鏡來實現(xiàn)的，該透鏡可以恒定功率在 30 至 300 kV 之間的所有加速電壓下工作。
恒定功率概念于十五年前 Titan TEM 推出之時，這款顯微鏡以前由 FEI 生產(chǎn)。它實現(xiàn)了在任何給定但固定的加速電壓下進行模式切換都不會引起漂移，因為物鏡熱載荷保持恒定?，F(xiàn)在，這一概念已擴展到 30 至 300 kV 之間的所有電壓變化。
物鏡產(chǎn)生的磁場會因模式和加速電壓而發(fā)生很大變化。但對于 Spectra Ultra (S)TEM 的新物鏡來說，熱載荷始終保持恒定。在不同加速電壓之間切換后光學(xué)元件和載物臺的穩(wěn)定時間已從幾小時縮短至不到五分鐘。
加速電壓靈活性與 Ultra-X 探頭相結(jié)合的優(yōu)勢顯而易見?？焖凫`活的 HT 控制與 Ultra-X 相結(jié)合，開啟了與經(jīng)過優(yōu)化的電子束敏感材料 STEM EDX 分析相結(jié)合以最高分辨率快速成像的大門。
加速電壓靈活性與 Ultra-X 相結(jié)合的優(yōu)點。STEM EDX 映射在兩種加速電壓下只需不到一小時即可完成。在 InAlGaAs 層狀標本中觀察到 300 kV 下引發(fā)的標本損傷。將加速電壓降至 200 kV 后，電子束引發(fā)的標本損傷減少，EDX 映射得到明顯改善。標本承蒙雷根斯堡大學(xué) J. Zweck 提供。
Spectra Ultra S/TEM 通過我們的 Ultra-X EDX 探頭將 EDX 檢測的下一個時代推向市場。Ultra-X 提供的立體角 (>4.45 Sr) 至少為任何其他 EDX 探頭解決方案的兩倍，其靈敏度在 STEM EDX 分析領(lǐng)域開啟了新的能力。即使考慮到分析雙傾臺的遮擋，立體角也 >4.04 srad
這種高靈敏度的優(yōu)點體現(xiàn)在使用 Ultra-X 獲得的光譜成像質(zhì)量改善上。圖中所示為使用相同的電子劑量 (8.28 x 108 e/?2) 時，Super-X、Dual-X 和 Ultra-X 之間在分析 DyScO3 樣品上的比較?？梢院苋菀椎匕l(fā)現(xiàn)原始數(shù)據(jù)中呈現(xiàn)的信噪比改善。此外，可使用 Ultra-X 直接對氧原子柱成像，Super-X 和 Dual-X 則無法實現(xiàn)。
此外，Ultra-X 的高靈敏度意味著獲得相同程度的化學(xué)信息，只需其他 EDX 探頭解決方案所需電子劑量的一小部分。這為對更多電子束敏感標本進行 STEM EDX 分析以及加快映射速度以獲得更穩(wěn)定的標本開啟了可能性。
采用 Panther STEM 探頭系統(tǒng) Spectra Ultra S/TEM 上的 STEM 成像已經(jīng)經(jīng)過重新設(shè)計，該系統(tǒng)包括一個新的數(shù)據(jù)采集架構(gòu)和兩個新的固態(tài)八段環(huán)形和盤式 STEM 探頭（總共 16 段）。新的探頭幾何結(jié)構(gòu)具有先進的 STEM 成像能力以及測量單個電子的靈敏度。
整個信號經(jīng)過優(yōu)化和調(diào)整，以極低劑量提供信噪比成像能力，便于對電子束敏感性材料進行成像。此外，重新開發(fā)的數(shù)據(jù)采集基礎(chǔ)架構(gòu)可以組合不同的單個探頭區(qū)段，未來可能以任意方式組合檢測器區(qū)段，生成新的 STEM 成像方法并揭示傳統(tǒng) STEM 技術(shù)中不能夠獲得的信息。該架構(gòu)還具有可擴展性，并提供了同步多個 STEM 和譜信號的接口。
高分辨率 STEM 成像性能
Spectra Ultra S/TEM 配備了全新 S-TWIN' (S-TWIN Prime) 極靴。S-TWIN' 基于 S-TWIN 設(shè)計。它在 STEM 中提供超高空間分辨率（例如，300 kV 下為 50 pm，60 kV 下為 96 pm），并為需要大傾斜角或笨重原位架的實驗提供寬間隙。
S-TWIN' 的不同之處在于，它能夠支持立體角 EDX 解決方案（請參閱有關(guān) Ultra-X 的部分）而不影響空間分辨率。S-TWIN' 與增強了機械穩(wěn)定性的底座以及最新的 S-CORR 探針矯正器相結(jié)合，與 Spectra 300 TEM 的合并空間分辨率和合并高探針電流規(guī)格匹配。
高能量分辨率和高亮度源
X-FEG/Mono 或 X-FEG/UltiMono
Spectra Ultra S/TEM 可選配標準單色器 (X-FEG Mono) 或高能量分辨率單色器 (X-FEG/UltiMono)。兩種單色器分別使用 OptiMono 或 OptiMono+ 通過單擊操作自動激發(fā)和調(diào)諧來實現(xiàn)每種配置可能達到的最高能量分辨率。
X-FEG/Mono 可以從 1 eV 自動下調(diào)到 0.2 eV，而 X-FEG/UltiMono 可以從 1 eV 自動下調(diào)到 <25 meV。
兩種電子源均可在 30 – 300 kV 范圍內(nèi)工作，以適應(yīng)廣泛的標本。兩者都可以在單色器關(guān)閉的標準模式下運行，以適應(yīng)需要高亮度的實驗，包括 STEM EDS 映射、超高分辨率 STEM 或高總電流，如 TEM 成像，所有這些都不會影響到系統(tǒng)的其他指標。這種靈活性使 Spectra Ultra (S)TEM 能夠滿足在一個系統(tǒng)上進行大量各種實驗工作的要求。
OptiMono+ 在 60 kV 下的 X-FEG/UltiMono 可以激發(fā)從單色器關(guān)閉狀態(tài)的 1 eV 能量分辨率到單色器激發(fā)態(tài)的 <30 meV。（Spectra 300 TEM 上獲得的數(shù)據(jù)。）
X-CFEG
Spectra Ultra S/TEM 可選配新型冷場發(fā)射槍 (X-CFEG) 供電。X-CFEG 具有的亮度 (>>1.0 x 108 A/m2/Sr/V*)，低能量分布 (<0.4 eV)，并可在 30 到 300 kV 范圍內(nèi)操作。這同時提供高分辨率 STEM 成像和高探針電流，實現(xiàn)高通量、快速采集 STEM 分析與高能量分辨率。憑借 X-CFEG 和 S-CORR 探針像差校正器的強大組合，可以常規(guī)地實現(xiàn)亞埃 (<0.8 ?) STEM 成像分辨率和超過 1,000 pA 的探針電流。
此外，探針電流可以靈活地在 <1 pA 到 nA 范圍調(diào)節(jié)，同時精確控制電子槍和聚光鏡系統(tǒng)，所有這些操作都對聚光鏡像差影響很小，因此可以適應(yīng)廣泛的樣品和實驗。
與所有冷場發(fā)射源一樣，尖銳的需要周期性再生（稱為 flashing）以維持探針電流。使用 X-CFEG，每個工作日只需要 flashing 一次，過程只需不到一分鐘。即使在最高分辨率成像條件下，對探針像差也沒有可測量的影響，并且每日 flashing 過程對壽命沒有影響。
X-CFEG 的 flashing：在 flashing 之前和之后 200 kV 下保持 60 pm 的分辨率而不用調(diào)整光路。整個過程耗時 <1 min，每個工作日僅需要一次，并且對的壽命沒有影響。
在使用大面積的平行光進行標準 TEM 成像實驗（例如原位）時，新一代 X-CFEG 還可以產(chǎn)生足夠的總束流 (>14 nA) 使其具有通用性，同時又是高性能 C-FEG。
除了靈活性，X-CFEG 還具有通過改變提取電壓來調(diào)整能量分辨率的能力。
在下例中，在 0.39eV（探針電流 <500pA）和 0.31eV（探針電流 >300pA）之間調(diào)整了能量分辨率。在高能量分辨率下保持高探針電流可以對能量損失近邊結(jié)構(gòu) (ELNES) 進行詳細分析，而無需在核心損失邊緣上使用單色器?？臻g分辨率（如 DyScO3 的 HAADF 圖像所示）仍然不受影響（在本例中 <63pA），這意味著現(xiàn)在可以同時進行高空間分辨率、能量分辨率和信噪比的 STEM EELS 實驗。
壽命不受選擇用于進行實驗的拔出電壓的影響。
先進的 STEM 成像能力
Spectra Ultra S/TEM 可配置電子顯微鏡像素陣列探頭 (EMPAD) 或具有速度增強功能的 Thermo Scientific Ceta™ 相機，以收集 4D STEM 數(shù)據(jù)集。
EMPAD 能夠用在 30 – 300 kV 并在 128x128 像素陣列上提供高動態(tài)范圍（像素之間 1:1,000,000 e-）、高信噪比 (1/140 e-) 和高速度（每秒 1,100 幀），這使得它成為 4D STEM 應(yīng)用的最佳探頭（例如，需要同時分析中心束和衍射束的細節(jié)時，如下面疊層成像圖像所示）。
更多細節(jié)可以在 EMPAD 數(shù)據(jù)表中找到。
EMPAD 檢測器可用于各種應(yīng)用領(lǐng)域。在左側(cè)，它用于在 2D 材料雙層 MoS? 將低加速電壓 (80 kV) 空間分辨率擴展到光闌限制分辨率更高 (0.39 ?)（ Jiang, Y. 等人Nature 559、343–349，2018）。在右邊，它用于暗場反射的獨立成像，揭示出高溫合金中析出相的復(fù)雜微觀結(jié)構(gòu)（樣品由曼徹斯特大學(xué)的 G. Burke 教授提供）。
當需要將 EDS 分析與 STEM 掃描中的每個點組合時，具有速度增強功能的 Ceta 相機為需要更多像素的 4D STEM 應(yīng)用提供了另一種選擇。該解決方案提供更高分辨率的衍射圖案（高達 512 x 512 像素分辨率），適用于應(yīng)力測量等應(yīng)用。
Spectra Ultra S/TEM 的原位功能
Spectra Ultra S/TEM 采用一體化 S-TWIN 寬間隙極靴，可兼容多種用于原位實驗的樣品桿。Thermo Scientific NanoEx 系列樣品桿可與顯微鏡無縫集成，實現(xiàn)基于 MEMS 設(shè)備的加熱，可在高溫下進行原子成像。下面為金納米顆粒被加熱到 700 攝氏度，并且在速度增強的 Ceta 相機上以高于每秒 30 幀的速率 4k 像素分辨率全幀拍攝到的運動。結(jié)果是得到了高空間和時間分辨率的高動態(tài)分子行為。
左側(cè)是高溫下金納米島的高幀率視頻，在具有速度增強功能的 Ceta 相機上收集。右側(cè)是 4k x 4k 傳感器對感興趣區(qū)域數(shù)字變焦同時保持高分辨率。
應(yīng)要求舉辦的網(wǎng)絡(luò)講座：使用 (S)TEM 和 EDX 擴大材料分析的視野
（掃描）透射電子顯微鏡 (S)TEM 和能量色散 X 射線光譜 EDX 是免費技術(shù)，可以利用它們對材料進行精細到原子級別的結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分表征。
查看我們的兩部分按需網(wǎng)絡(luò)講座，了解 (S)TEM 和 EDX 領(lǐng)域的哪些科技進步實現(xiàn)了對迄今為止種類最多樣材料的分析，包括電子束敏感材料等具有挑戰(zhàn)性的樣品。
規(guī)格
未校正 |
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探針已校正 |
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探針+圖像校正 X-FEG/Mono |
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探針+圖像校正 X-FEG/UltiMono |
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探針+圖像校正 X-CFEG |
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