GC-2030 工業(yè)用羥丙基甲基纖維素檢測氣相色譜儀
- 公司名稱 滕州中科譜分析儀器有限公司
- 品牌 ZKP/中科譜
- 型號 GC-2030
- 產(chǎn)地
- 廠商性質(zhì) 生產(chǎn)廠家
- 更新時間 2024/10/28 14:49:53
- 訪問次數(shù) 241
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環(huán)氧乙烷殘留檢測儀,滕州氣相色譜儀,白酒分析儀,變壓器油色譜儀,二手氣相色譜,血液中酒精檢測儀,國產(chǎn)氣相色譜儀,天然氣熱值分析儀,二甲醚檢測儀
產(chǎn)地類別 | 國產(chǎn) | 價格區(qū)間 | 3萬-5萬 |
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適用行業(yè) | 石化行業(yè)專用 | 儀器種類 | 實(shí)驗(yàn)室 |
應(yīng)用領(lǐng)域 | 醫(yī)療衛(wèi)生,化工,生物產(chǎn)業(yè),石油 |
【分析概述】
工業(yè)用羥丙基甲基纖維素檢測氣相色譜儀執(zhí)行國標(biāo)GB/T 34263-2017
甲氧基、羥丙氧基含量
警示--本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有有毒有害性,操作者需小心謹(jǐn)慎!如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗,嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。使用易燃品時,嚴(yán)禁使用明火加熱。在通風(fēng)櫥中進(jìn)行含有的探作步驟時,使用護(hù)目鏡、耐酸手套和其他的安全設(shè)備。在處理熱頂空瓶時,要小心,因?yàn)樗鼈冇袎毫ΑHf一不慎接觸酸,要用大量水沖洗,并立即尋求醫(yī)療幫助。
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純和GB/T6682中規(guī)定的三級水。實(shí)驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品在沒有注明其他規(guī)定時,均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備
方法提要
在已二酸催化作用下與羥丙基甲基纖維素反應(yīng),使甲氧基和羥丙氧基轉(zhuǎn)化為甲烷和碘代異丙烷,以甲苯為內(nèi)標(biāo)物采用內(nèi)標(biāo)法測定甲烷和碘代異丙烷含量,從而計算出試樣中待測甲氧基和羥丙氧基的含量。
試劑和材料
己二酸。
鄰二甲苯
甲苯(色譜純)
碘代異丙烷
色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站。
色譜柱:5%苯基(95%)甲基聚硅氧為固定液的毛細(xì)管色譜柱或等效色譜柱
微量注射器:5uL,10μL,50μL。
10 mL頂空瓶。
電熱恒溫干燥箱:溫度能控制在105℃,精度士2℃。
分析天平:精度0.1mg。
分析步驟
試液制備
1、內(nèi)標(biāo)溶液:準(zhǔn)確稱取 2.5g甲苯(精確至0.0001g),加入到100ml,的容量瓶中,用鄰二甲苯稀釋至刻度,混勻。
2、標(biāo)樣溶液:向10ml,的頂空瓶中加人60mg~70mg已二酸,用移液管準(zhǔn)確滴入2.0mL內(nèi)標(biāo)溶液和 2.0mlh2 dian酸于頂空瓶內(nèi),蓋嚴(yán)后準(zhǔn)確稱量頂空瓶的質(zhì)量。然后用微量注射器向瓶中注人45μL,準(zhǔn)確稱量頂空瓶的質(zhì)量。再用微量注射器向瓶中注入15L,的碘代異丙烷,準(zhǔn)確稱量頂空瓶的質(zhì)量。搖混均勻,暗處放置 30min~45min后備用。上述物質(zhì)的稱量均應(yīng)精確至0.00018。樣品溶液:稱取預(yù)先在105℃下干燥2h的樣品65mg于頂空瓶中,加入60mg~70 mg已二酸,用移液管吸取 2.0ml內(nèi)標(biāo)液和 2.0ml,qing dian酸,滴入到頂空瓶中,蓋嚴(yán)后準(zhǔn)確稱重。上述物質(zhì)的稱量均應(yīng)精確至 0.0001g。
3、振蕩頂空瓶 30s,將頂空瓶置于溫度已調(diào)節(jié)為150℃的干燥箱中反應(yīng)20min,取出頂空瓶振蕩30s,再放入干燥箱中繼續(xù)反應(yīng) 40 min。冷卻至室溫,稱重,要求失重不大于10mg,否則需重新制備樣
品溶液。
工業(yè)用羥丙基甲基纖維素檢測氣相色譜儀操作方法
本標(biāo)準(zhǔn)推薦的色譜柱、操作條件及典型色譜圖參見附錄A。其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱及操作條件也可使用。
待儀器穩(wěn)定后,取標(biāo)準(zhǔn)溶液的上層液體注入氣相色譜儀中,并重復(fù)做5次,記錄色譜圖。、碘代異丙烷與甲苯的峰面積之比的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)不得大于5%。
取樣品溶液的上層液體注人氣相色譜儀中,重復(fù)做2次,記錄色譜圖,按內(nèi)標(biāo)法計算甲氧基、羥丙氧基的含量。
【儀器配置】
1、儀器:GC2030氣相色譜儀 氫焰檢測器(FID) 滕州中科譜
色譜工作站 ZKP-2020色譜工作站 雙通道(電腦、打印機(jī)自配)
氫氣發(fā)生器 HK-3 氫氣流量300ml/min
空氣發(fā)生器 AK-2 空氣流量2000ml/min
高純氮?dú)怃撈? 40L 氮?dú)饬髁?00ml/min
標(biāo)準(zhǔn)溶液(滕州中科譜提供)
2、色譜條件
色譜柱:30m*0.32mm 毛細(xì)管柱
柱溫:120℃。
檢測器:150℃。
氣化器:150℃。
載氣量:氮?dú)猓?mL/min。
氫氣:35 mL/min。
空氣:350mL/min。
【儀器案例】