藥用級(jí)硬脂山梨坦符合2020藥典備案

[1338-41-6]

　　本品為山梨坦與硬脂酸形成酯的混合物。系山梨醇脫水，在堿性催化下，與硬脂酸酯化而制得。或者由山梨醇與硬脂酸在180~280℃下直接酯化而制得。

　　【性狀】本品為淡黃色至黃褐色蠟狀固體，有輕微氣味。

　　本品在乙酸乙酯中極微溶，在水或丙酮中不溶。

　　酸值     本品的酸值（通則0713）應(yīng)不大于10。

　　羥值     本品的羥值（通則0713）應(yīng)為235~260。

　　碘值      本品的碘值（通則0713）應(yīng)不大于10。

　　過(guò)氧化值     本品的過(guò)氧化值（通則0713）應(yīng)不大于5。

　　皂化值          本品的皂化值（通則0713）應(yīng)為147~157。

　　【鑒別】取本品約2g，置250ml燒瓶中，加乙醇100ml和氫氧化鉀3.5g，混勻。加熱回流2小時(shí)，加水約100ml，趁熱轉(zhuǎn)移至250ml燒杯中，置水浴上蒸發(fā)并不斷加入水，繼續(xù)蒸發(fā)，直至無(wú)乙醇?xì)馕叮詈蠹訜崴?00ml，趁熱緩緩滴加硫酸溶液（1→2）至石蕊試紙顯中性，記錄所消耗的體積，繼續(xù)滴加硫酸溶液（1→2）（約為上述消耗體積的10%）靜置使下層液體澄清。上述溶液用正己烷提取3次，每次100ml，棄去正己烷層，取水層溶液用10%氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0，水浴蒸發(fā)至干，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇150ml，用玻棒攪拌，如有必要，將殘?jiān)兴椋盟≈兄蠓?分鐘，將上述溶液置鋪有硅藻土的漏斗中，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml溶解，作為供試品溶液；另分別稱取異山梨醇33mg、1，4-去水山梨醇25mg及山梨醇25mg，加甲醇1ml溶解，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以丙酮-冰醋酸（50∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以硫酸乙醇溶液（1→2）至恰好濕潤(rùn)，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，立即檢視，供試品溶液所顯斑點(diǎn)的位置與顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液斑點(diǎn)相同。

　　【檢查】水分        取本品，以無(wú)水甲醇-二氯甲烷（1∶1）為溶劑，照水分測(cè)定法（通則0832第一法1）測(cè)定，含水分不得過(guò)1.5%。

　　熾灼殘?jiān)?/span>        取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.5%。

　　重金屬        取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。

　　脂肪酸組成        取本品0.1g，置50ml圓底燒瓶中，加0.5mol/L氫氧化鉀甲醇溶液4ml，在65℃水浴中加熱回流10分鐘，放冷，加14%三甲醇溶液5ml，在65℃水浴中加熱回流2分鐘，放冷，加正己烷5ml，繼續(xù)在65℃水浴中加熱回流1分鐘，放冷，加飽和氯化鈉溶液10ml，搖勻，靜置使分層，取上層液，經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥，作為供試品溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗(yàn)，以聚乙二醇為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱，起始溫度為150℃，維持3分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至220℃，維持10分鐘；進(jìn)樣口溫度240℃，檢測(cè)器溫度280℃。分別取棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯對(duì)照品適量，加正己烷溶解并稀釋制成每1ml中各含lmg的溶液，取1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，理論板數(shù)按硬脂酸甲酯峰計(jì)算不低于20000，各色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。取供試品溶液1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按面積歸一化法計(jì)算，含硬脂酸不得少于40.0%，棕櫚酸和硬脂酸總和不得少于90.0%。

　　【類別】藥用輔料，乳化劑和消泡劑等。

藥用級(jí)硬脂山梨坦符合2020藥典備案