青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司
D180新品應(yīng)用 | IC-ICPMS聯(lián)用測(cè)定玩具中可遷移Cr (III)與Cr (VI)
檢測(cè)樣品:玩具
檢測(cè)項(xiàng)目:Cr(III) Cr(VI)
方案概述:本文采用盛瀚CIC-D180型離子色譜儀與安捷倫Agilent7800ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜儀聯(lián)用,依據(jù)歐盟EN71-3:2019標(biāo)準(zhǔn),實(shí)現(xiàn)對(duì)玩具中Cr(III)與Cr(VI)的分離和檢測(cè)。
小科普 · Cr (III)與Cr (VI)
鉻是一種具有多價(jià)態(tài)的金屬,常見的有Cr(III)和Cr(VI),Cr(VI)毒性是Cr(III)的100倍以上,對(duì)人類、動(dòng)物及水生生物均有非常大的毒害作用,被癌癥研究署(IARC)列為一級(jí)致癌物。
2019年4月歐洲標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)(CEN)發(fā)布了新的玩具安全標(biāo)準(zhǔn)EN 71第3部分:特定元素的遷移的2019版(EN 71-3:2019),用于替代EN 71-3:2013 + A3:2018。
此次標(biāo)準(zhǔn)大的變化是對(duì)第III類玩具材料:可以刮削的玩具材料中六價(jià)鉻的*做了很大程度的降低,從之前的0.2mg/kg降低至0.053mg/kg,換算到實(shí)際檢測(cè)溶液中含量低至ng/L級(jí)別,超出了光譜的檢測(cè)能力,因此檢測(cè)靈敏度更高的色譜-無機(jī)質(zhì)譜聯(lián)用成為六價(jià)鉻分析的選擇方法。
本文采用盛瀚CIC-D180型離子色譜儀與安捷倫Agilent 7800 ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜儀聯(lián)用,依據(jù)歐盟EN 71-3:2019標(biāo)準(zhǔn),實(shí)現(xiàn)對(duì)玩具中Cr(III)與Cr(VI)的分離和檢測(cè)。
1
儀器及測(cè)試條件
CIC-D180型離子色譜儀+Agilent 7800 ICP-MS
離子色譜儀器參數(shù)
淋洗液:75 mmol NH4NO3 ,用氨水調(diào)節(jié)pH值至7.1左右
淋洗方式:等度洗脫
流速:0.8 mL/min
進(jìn)樣體積:100 μL
ICP-MS儀器配置及參數(shù)
ICP-MS需具備配套軟件的高級(jí)采集(TRA)和色譜軟件功能。
參數(shù)設(shè)置根據(jù)不同型號(hào)產(chǎn)品分別進(jìn)行設(shè)置。
分析質(zhì)量數(shù):52Cr
反應(yīng)模式:He碰撞模式
2
試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液
Cr(III)與Cr(VI)標(biāo)準(zhǔn)溶液:市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液
濃氨水:優(yōu)級(jí)純
濃硝酸:優(yōu)級(jí)純
超純水:電阻率≥18.25 MΩ·cm(25℃)
3
結(jié)果與討論
1.工作曲線
▲ 工作曲線疊加
▲ Cr(III)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線圖
▲ Cr(VI)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線圖
2. 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)
以10ppt Cr(III)和 Cr(VI)的混合溶液進(jìn)樣,重復(fù)進(jìn)樣11次獲得的樣品測(cè)試數(shù)據(jù)可以看出,三價(jià)鉻和六價(jià)鉻的分析重現(xiàn)性均非常理想,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于1.5%。
▲ 重復(fù)性數(shù)據(jù)
經(jīng)上述測(cè)試數(shù)據(jù)證明,儀器運(yùn)行穩(wěn)定,所有測(cè)試數(shù)據(jù)達(dá)到驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)要求。
采用盛瀚CIC-D180型離子色譜儀與安捷倫Agilent 7800電感耦合等離子體質(zhì)譜儀聯(lián)用,可以實(shí)現(xiàn)對(duì)玩具中Cr(III)與Cr(VI)的分離和檢測(cè)。在100μL進(jìn)樣量下,5ppt-50ppt濃度范圍內(nèi),Cr(III)和Cr(VI)的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999,10ppt標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)回讀11次重復(fù)性RSD<1.5%,滿足歐盟EN 71-3:2019標(biāo)準(zhǔn)要求。
盛瀚CIC-D180智能型離子色譜儀,實(shí)現(xiàn)了手機(jī)APP遠(yuǎn)程操控和信息資源共享,大大提高了工作效率。模塊化的設(shè)計(jì)也為不同需求的分析工作者提供了更多可能,可做雙系統(tǒng),可搭配多種檢測(cè)器等。
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