青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司
行業(yè)應(yīng)用 | 離子色譜在食品檢測(cè)中的應(yīng)用（一）
檢測(cè)樣品：甜蜜素 煙葉粉末 小麥粉 魚肉
檢測(cè)項(xiàng)目：硫酸根離子 溴酸鹽 磷酸鹽 焦磷酸鹽
方案概述：GB2760-2011規(guī)定了多聚磷酸鹽在食品中的使用范圍和使用量，其中預(yù)制水產(chǎn)品中多聚磷酸鹽（以磷酸根計(jì)）的使用*為1.0g/kg。國(guó)外針對(duì)食品中多聚磷酸鹽的使用也有明確的規(guī)定，其中歐盟要求水產(chǎn)品中多聚磷酸鹽的含量不得超過(guò)0.5g/kg。
小科普 · 食品添加劑
食品添加劑是有意識(shí)地一般以少量添加于食品，以改善食品的外觀、風(fēng)味和組織結(jié)構(gòu)或貯存性質(zhì)的非營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，促進(jìn)了食品工業(yè)的發(fā)展，并被譽(yù)為現(xiàn)代食品工業(yè)的靈魂。但食品添加劑過(guò)量使用也帶來(lái)了危害，由此對(duì)食品的檢測(cè)要求越來(lái)越嚴(yán)格。
本文介紹了離子色譜法測(cè)定甜蜜素、煙葉粉末中硫酸根離子，小麥粉中溴酸鹽，魚肉中磷酸鹽和焦磷酸鹽。
01
甜蜜素中硫酸根離子的測(cè)定
甜蜜素屬于非營(yíng)養(yǎng)型合成甜味劑，甜度為蔗糖的30～40倍，價(jià)格僅為蔗糖的3倍，且不像糖精用量稍多時(shí)有苦味。因此，甜蜜素成為一種通用的食品添加劑，可用于果汁、冰激凌、糕點(diǎn)食品等食品領(lǐng)域，也可用于化妝品、牙膏、漱口水、唇膏等日化領(lǐng)域。
在甜蜜素的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中，對(duì)硫酸鹽的含量有明確要求（≤0.05%）。離子色譜法可用于測(cè)定甜蜜素中硫酸根離子的含量，且方法簡(jiǎn)單便捷，精密度高，穩(wěn)定性好，檢出限低。
色譜條件
分析柱：SH-G-1+SH-AC-4
流動(dòng)相：2.0mM Na2CO3+8.0mM NaHCO3
流速：1.3mL/min
進(jìn)樣體積：25μL
抑制器：SHY-A-6
前處理：稱取約0.5g甜蜜素樣品（準(zhǔn)確記錄質(zhì)量，精.確至0.0001g），用超純水溶解，稀釋定容至100mL，過(guò) 0.22μm濾膜進(jìn)樣分析。
樣品譜圖
▲ 甜蜜素中硫酸根離子譜圖
02
煙葉粉末中硫酸根離子的測(cè)定
硫是煙葉生長(zhǎng)過(guò)程中*的元素，其主要作用是構(gòu)成蛋白質(zhì)結(jié)構(gòu)。含硫蛋白參與分子氮的固定、光合成以及線粒體中的氧化磷化等生物過(guò)程，硫含量的高低對(duì)煙葉的產(chǎn)量和品質(zhì)有一定影響。烤煙葉中硫?qū)煵葜破返钠焚|(zhì)具有很重要的作用，其含量是影響煙支燃燒性的重要因素。
初曉鵬等研究發(fā)現(xiàn)初烤煙葉中硫含量與煙葉常規(guī)化學(xué)成分煙堿含量呈極顯著正相關(guān)，因此，檢測(cè)煙葉中的硫含量具有重要意義。
色譜柱條件
分析柱：SH-G-1+SH-AC-18
流動(dòng)相：2.4mM Na2CO3+6.0mM NaHCO3
流速：1.0mL/min
進(jìn)樣體積：25μL
抑制器：SHY-A-6
前處理：稱取0.03g樣品（準(zhǔn)確記錄質(zhì)量，精.確至0.0001g）于100 mL容量瓶中，加
超純水，超聲10min，定容搖勻后過(guò)0.22μm濾膜進(jìn)樣分析。
樣品譜圖
▲ 煙葉粉末中硫酸根離子譜圖
03
小麥粉中溴酸鹽的測(cè)定
長(zhǎng)期以來(lái)溴酸鉀一直是面粉添加劑家族的重要成員，對(duì)面粉具有特殊、高效的改良效果。但其致癌性已被廣泛證實(shí)，溴酸鉀會(huì)引起慢性中毒，引發(fā)多種疾病，給人體帶來(lái)危害。
2005年5月30日中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布《2005年第9號(hào)公告》取消溴酸鉀作為面粉處理劑使用。次年，GB/T 20188-2006《小麥粉中溴酸鹽的測(cè)定 離子色譜法》標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布并實(shí)施。
色譜柱條件
分析柱：SH-G-1+SH-AP-1
流動(dòng)相：KOH梯度淋洗
梯度條件：
| 時(shí)間 | KOH濃度 |
| 0-17 min | 5 mM |
| 17.1-45 min | 30 mM |
| 45.1-60 min | 5 mM |
流速：0.7mL/min
柱溫：45℃
進(jìn)樣體積：25μL
抑制器：SHY-A-6
前處理：詳見(jiàn)附件
樣品譜圖
▲ 小麥粉空白譜圖
▲ 小麥粉加標(biāo)1mg/kg BrO3-譜圖
▲ 小麥粉加標(biāo)20mg/kg BrO3-譜圖
04
魚肉中磷酸鹽和焦磷酸鹽的測(cè)定
多聚磷酸鹽是一類應(yīng)用非常廣泛的食品添加劑，廣泛應(yīng)用于肉制品、海產(chǎn)品、調(diào)味料、方便食品等的加工過(guò)程中。多聚磷酸鹽主要用作水分保持劑，提高產(chǎn)品的保水性，保持肉質(zhì)柔嫩，對(duì)食品品質(zhì)的改良起著重要作用。但是，攝入過(guò)量的多聚磷酸鹽會(huì)對(duì)身體有一定危害性。
GB2760-2011規(guī)定了多聚磷酸鹽在食品中的使用范圍和使用量，其中預(yù)制水產(chǎn)品中多聚磷酸鹽（以磷酸根計(jì)）的使用*為1.0g/kg。國(guó)外針對(duì)食品中多聚磷酸鹽的使用也有明確的規(guī)定，其中歐盟要求水產(chǎn)品中多聚磷酸鹽的含量不得超過(guò)0.5g/kg。
色譜柱條件
分析柱：SH-G-1+SH-AC-16
流動(dòng)相：KOH梯度淋洗
梯度條件：
| 時(shí)間 | KOH濃度 |
| 0-23 min | 25 mM |
| 23.1-45 min | 45 mM |
| 45.1-50 min | 25 mM |
流速：1.0mL/min
柱溫：45℃
進(jìn)樣體積：25μL
抑制器：SHY-A-6
前處理：詳見(jiàn)附件
樣品譜圖
▲ 魚肉樣品中磷酸根和焦磷酸根譜圖
▲ 腐壞魚肉樣品中磷酸根和焦磷酸根譜圖
結(jié)論
經(jīng)測(cè)試，采用離子色譜法，盛瀚SH-G-1保護(hù)柱和SH-AP-1、SH-AC-4/16/18等色譜柱，可進(jìn)行甜蜜素、煙葉粉末中硫酸根離子測(cè)定，小麥粉中溴酸鹽測(cè)定，魚肉中磷酸鹽和焦磷酸鹽測(cè)定。
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