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行業(yè)應(yīng)用 | 16種多環(huán)芳烴的測定

檢測樣品:土壤試樣

檢測項(xiàng)目:16種多環(huán)芳烴

方案概述:為了貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》,保護(hù)環(huán)境,保障人體健康,環(huán)境保護(hù)部先后制定了《HJ478-2009水質(zhì)多環(huán)芳烴的測定液液萃取和固相萃取高效液相色譜法》、《HJ647-2013環(huán)境空氣和廢氣氣相和顆粒物中多環(huán)芳烴的測定高效液相色譜法》、《HJ784-2016土壤和沉積物多環(huán)芳烴的測定高效液相色譜法》以及《HJ892-2017固體廢物多環(huán)芳烴的測定高效液相色譜法》。

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更新時(shí)間2021年05月20日

上傳企業(yè)青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司

下載方案

多環(huán)芳烴(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,簡稱PAHs)是指兩個(gè)以上苯環(huán)以稠環(huán)形式相連的化合物,是目前環(huán)境中普遍存在的污染物質(zhì)。此類化合物對生物及人類的毒害主要是參與機(jī)體的代謝作用,具有致癌、致畸、致突變和生物難降解的特性。

目前已知的PAHs約有200多種,它們廣泛存在于人類生活的自然環(huán)境如大氣、水體、土壤中。在我們生活的每一個(gè)角落發(fā)現(xiàn),任何有有機(jī)物加工廢棄,焚燒或使用的地方都有可能產(chǎn)生多環(huán)芳烴,例如煉油廠、煉焦廠、橡膠廠和火電廠等任何一家排放煙塵的工廠,各種交通車輛排放的尾氣中,煤氣及其他取暖設(shè)施甚至居民的炊煙中等。

常見的有:萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并[a]蒽、?、苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝和茚并[1,2,3-c,d]芘等16種多環(huán)芳烴。

為了貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》,保護(hù)環(huán)境,保障人體健康,環(huán)境保護(hù)部先后制定了《HJ 478-2009水質(zhì)多環(huán)芳烴的測定液液萃取和固相萃取高效液相色譜法》、《HJ 647-2013環(huán)境空氣和廢氣氣相和顆粒物中多環(huán)芳烴的測定高效液相色譜法》、《HJ 784-2016土壤和沉積物多環(huán)芳烴的測定高效液相色譜法》以及《HJ 892-2017固體廢物多環(huán)芳烴的測定高效液相色譜法》。
在本文中,我們采用具有DAD檢測器的液相色譜儀,進(jìn)行土壤試樣中16種多環(huán)芳烴的測定。

色譜條件

檢測器:DAD(設(shè)定波長切換時(shí)間程序)
色譜柱:C18 4.6mm×250mm,5μm
柱   溫:35℃
流   速:1.0 ml/min。
進(jìn)樣量:10 μl
流動(dòng)相A:乙腈
流動(dòng)相B:水

采集時(shí)間:35min

16種多環(huán)芳烴混合標(biāo)準(zhǔn)樣品的色譜圖

線性:

分別精密量取適量的多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)使用液和十氟聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)使用液,用乙腈稀釋,制備5個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)系列,多環(huán)芳烴的質(zhì)量濃度分別為0.04 μg/ml、0.10 μg/ml、0.50 μg/ml、1.00 μg/ml和5.00 μg/ml,十氟聯(lián)苯的質(zhì)量濃度均為2.00 μg/ml。由低濃度到高濃度依次將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液注入液相色譜,按照上述液相色譜條件進(jìn)行分離檢測,記錄色譜峰的出峰時(shí)間和峰面積。以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中目標(biāo)組分濃度為橫坐標(biāo),以其對應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo),建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。每種化合物的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999。詳情如下:

16種多環(huán)芳烴混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的線性數(shù)據(jù)

重復(fù)性:

將第3號梯度標(biāo)準(zhǔn)樣品,重復(fù)進(jìn)樣6次,計(jì)算各多環(huán)芳烴類化合物保留時(shí)間、色譜峰面積、色譜峰高的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5%。詳情如下:

 重復(fù)性數(shù)據(jù)

樣品檢測:

精密稱取10.00g土壤試樣,嚴(yán)格按照《HJ 784-2016土壤和沉積物多環(huán)芳烴的測定高效液相色譜法》進(jìn)行樣品前處理。同時(shí)精密稱取10.00g石英砂作為空白試樣,按照與土壤試樣相同的實(shí)驗(yàn)過程進(jìn)行分析檢測。

空白試樣色譜圖:

土壤試樣色譜圖:

實(shí)驗(yàn)結(jié)果:

備注:各個(gè)化合物的檢出限詳見《HJ 784-2016土壤和沉積物 多環(huán)芳烴的測定 高效液相色譜法》附錄A。

結(jié)論:

盛瀚高效液相色譜儀具有良好的重復(fù)性和穩(wěn)定性,檢測器精密度高,采用波長切換時(shí)間程序大大提高了環(huán)境中16種多環(huán)芳烴檢測的靈敏度。

 

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