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行業(yè)應用丨離子色譜在化工行業(yè)中的應用(二)

檢測樣品:阻燃劑

檢測項目:鹵素

方案概述:阻燃劑,賦予易燃聚合物難燃性的功能性助劑,主要是針對高分子材料的阻燃設計的,其中鹵系阻燃劑常見的有機氯化物和有機溴化物。一般認為,鹵素化合物遇火受熱發(fā)生分解反應,分解出的鹵素離子與高分子化合物反應產(chǎn)生鹵化氫。

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更新時間2023年08月30日

上傳企業(yè)青島盛瀚色譜技術有限公司

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1. 阻燃劑材料中鹵素的測定

阻燃劑,賦予易燃聚合物難燃性的功能性助劑,主要是針對高分子材料的阻燃設計的,其中鹵系阻燃劑常見的有機氯化物和有機溴化物。一般認為,鹵素化合物遇火受熱發(fā)生分解反應,分解出的鹵素離子與高分子化合物反應產(chǎn)生鹵化氫。后者與高分子化合物燃燒過程中大量增殖的活潑羥基游離基(HO·)反應,使其濃度降低,燃燒速度減慢,直到火焰熄滅。但是鹵化氫對環(huán)境和人的危害是不可忽視的,因此檢測阻燃劑材料中鹵素的含量,有助于推動無鹵阻燃劑的開發(fā)和阻燃劑環(huán)境友好型的評價。

色譜條件
l  分析柱:SH-G-1+SH-AP-1
l  流動相:15 mM KOH(EG)
l  流速:0.7 mL/min
l  柱溫:35℃ 
l  抑制器:SHY-A-6
l  進樣體積:25 μL
l  前處理:稱取樣品約20-25 mg(準確記錄質(zhì)量,精確到0.0001g)于樣品舟中,經(jīng)在線燃燒,吸收液稀釋10倍后過0.22μm濾膜進樣分析,同時做樣品舟空燒對照組試驗。   


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阻燃劑材料中鹵素離子譜圖

2.氫氧化鈣中氯離子和硫酸根離子的測定
氫氧化鈣是一種白色粉末狀固體?;瘜W式Ca(OH)2,俗稱熟石灰、消石灰。其用途主要分為化學試劑級、醫(yī)藥級、食品級和工業(yè)級。化學試劑級氫氧化鈣主要用于科研和開發(fā);醫(yī)藥級和食品級氫氧化鈣廣泛用于醫(yī)藥、食品添加劑的合成、高技術生物材料HA的合成、飼料添加劑的VC磷酸脂的合成、食品魔芋、鈣劑合成及環(huán)烷酸鈣、乳酸鈣、檸檬酸鈣制糖業(yè)的添加劑和水處理及其他高檔有機化工的合成;工業(yè)級氫氧化鈣主要應用環(huán)保中和劑,酸性廢水、污水處理、鍋爐煙氣脫硫、房屋建筑和樹木過冬防蟲。

色譜條件                     
l  分析柱:SH-G-1+SH-AP-1   
l  流動相:10 mM KOH(EG)
l  流速:0.7 mL/min
l  柱溫:35℃ 
l  抑制器:SHY-A-6
l  進樣體積:25 μL
l  前處理:稱取樣品約0.1 g(記錄質(zhì)量,精確至0.0001 g),加3 mL 1 mol/L HNO3溶液助溶,用超純水稀釋溶解定容至100 mL,過0.22 μm濾膜進樣分析。


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氫氧化鈣中氯離子和硫酸根離子譜圖

3.硼酸鋅中氯離子和硫酸根離子的測定
硼酸鋅,英文名稱是Flame Retardant ZB,白色三斜晶體或無定形粉末,微溶于水。硼酸鋅可以作為氧化銻或其它鹵素阻燃劑的多功能增效添加劑,可以有效提高阻燃性能,減少燃燒時煙霧的產(chǎn)生,并可以調(diào)節(jié)橡塑產(chǎn)品的化學,機械,電等方面的性能。作為含鹵素等阻燃劑的部分或完全環(huán)保替代品,被廣泛的直接應用于塑料和橡膠的加工,如PVC、PE、PP、增強聚酰胺、聚氯脂等;也可以被應用于紙張、纖維織物、地板革、地毯、陶瓷釉料和涂料的生產(chǎn)中,以提高阻燃性能;還可用于防腐,遠紅外線吸收,木材的防蟲防菌處理等領域。

色譜條件                     
l  分析柱:SH-G-1+SH-AP-1   
l  流動相:10 mM KOH(EG)
l  流速:0.7 mL/min
l  柱溫:35℃ 
l  抑制器:SHY-A-6
l  進樣體積:25 μL
l  前處理:
(1)水溶:稱取硼酸鋅樣品約0.1 g(記錄質(zhì)量,精確至0.0001 g),用超純水稀釋溶解定容至100 mL,超聲提取30 min,過0.22 μm濾膜進樣分析;
(2)酸溶:稱取硼酸鋅樣品約0.1 g(記錄質(zhì)量,精確至0.0001 g),加1 mL 1 mol/L HNO3溶液助溶,用超純水稀釋溶解定容至100 mL,過H柱,0.22 μm濾膜進樣分析。


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硼酸鋅中氯離子和硫酸根離子譜圖(水溶)


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硼酸鋅中氯離子和硫酸根離子譜圖(酸溶)

4.鹵水中氯離子和硫酸根離子的測定
鹽湖是一種咸化水體,通常是指湖水含鹽度w(NaCleq)>3.5%(大于海水平均鹽度)的湖泊。鹽湖中沉積的鹽類礦物約達200種。人類已經(jīng)從鹽湖中大量開采石鹽、堿、芒硝和鉀、鋰、鎂、硼、溴、硝石、石膏和醫(yī)用淤泥等基本化工、農(nóng)業(yè)、輕工、冶金、建筑和醫(yī)療等重要原料。按鹽湖鹵水賦存狀態(tài),鹽湖可分為鹵水湖、干鹽湖和沙下湖。原鹵是指未用化學或物理方法處理過的鹵水。老鹵,也稱尾鹵,是指含鎂鹵水自然或人工濃縮后的鹵水。鹵水化學成分分類指明了湖水物理化學作用的特點和水鹽平衡體系,決定了鹽湖開發(fā)利用方式。利用離子色譜法可檢測鹵水中陰離子的含量,有助于鹵水資源的開采利用,尤其是老鹵的綜合治理與深度利用。

色譜條件                     
l  分析柱:SH-G-1+SH-AP-1   
l  流動相:10 mM KOH(EG)
l  流速:0.7 mL/min
l  柱溫:35℃ 
l  抑制器:SHY-A-6
l  進樣體積:25 μL
l  前處理:準確量取鹵水4樣品25 μL(稱重,記錄質(zhì)量,精確至0.0001 g),用超純水溶解稀釋定容至100 mL,過0.22 μm濾膜進樣分析。


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原鹵中氯離子和硫酸根離子譜圖


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老鹵中氯離子和硫酸根離子譜圖


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