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液相色譜柱后衍生法,豆豉、腐乳中黃曲霉毒素檢測

檢測樣品:豆豉 腐乳

檢測項(xiàng)目:黃曲霉毒素

方案概述:針對豆豉、腐乳基質(zhì)可能存在難凈化、雜質(zhì)多的特點(diǎn),普瑞邦技術(shù)工程師根據(jù)《GB5009.22-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中黃曲霉毒素B族G族的測定》中半流體樣品實(shí)驗(yàn)方法及參考文獻(xiàn),進(jìn)行了免疫親和柱與多功能凈化柱-免疫親和柱雙柱凈化對比驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

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更新時間2021年09月17日

上傳企業(yè)青島普瑞邦生物工程有限公司

下載方案

針對豆豉、腐乳基質(zhì)可能存在難凈化、雜質(zhì)多的特點(diǎn),普瑞邦技術(shù)工程師根據(jù)《GB 5009.22-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中黃曲霉毒素BG族的測定》中半流體樣品實(shí)驗(yàn)方法及參考文獻(xiàn),進(jìn)行了免疫親和柱多功能凈化柱-免疫親和柱雙柱凈化對比驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),具體實(shí)驗(yàn)過程如下:

【標(biāo)準(zhǔn)品】黃曲霉毒素混合標(biāo)準(zhǔn)工作液:1ug/mL

【樣品處理】

樣品

豆豉(a)腐乳(b)

編號

a1(b1)

a2(b2)

a3(b3)

a4(b4)

處理過程

20mL70%甲醇水

20mL84%乙腈水

超聲波/渦旋振蕩器或搖床中振蕩 20min

超速離心10min,上清液備用

取提取液4mL過M160固相凈化柱

/

取提取液4mL過M160固相凈化柱

/

取2mL過柱后液體加18mL水稀釋

取提取液2mL加18mL水稀釋

取2mL過柱后液體加18mL水稀釋

取提取液2mL加18mL水稀釋

全部過普瑞邦免疫親和柱,最終2mL甲醇定容上機(jī)

加標(biāo)水平

5mg/L

1231.jpg

液相譜圖如下:

b1:腐乳70%甲醇提取過多功能凈化柱-免疫親和柱雙柱凈化

b1.png

 

b2:腐乳70%甲醇提取只過免疫親和柱凈化

b2.png

 

b3:腐乳84%乙腈提取過多功能凈化柱-免疫親和柱雙柱凈化

b3.png

 

b4:腐乳84%乙腈提取只過免疫親和柱凈化

b4.png

 

 

a1:豆豉70%甲醇提取過多功能凈化柱-免疫親和柱雙柱凈化

a1.png

 

a2:豆豉70%甲醇提取只過免疫親和柱凈化

a2.png

 

a3:豆豉84%乙腈提取過多功能凈化柱-免疫親和柱雙柱凈化

a3.png

 

a4:豆豉84%乙腈提取只過免疫親和柱凈化

a4.png

 

【實(shí)驗(yàn)結(jié)果】

數(shù)據(jù).png

通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,按照以上前處理流程,84%乙腈或70%甲醇提取后,過免疫親和柱就能達(dá)到凈化效果,但是70%甲醇提取腐乳、豆豉兩種基質(zhì)回收率偏低,建議實(shí)驗(yàn)過程為84%乙腈提取后過免疫親和柱凈化。

【采購指南】

采購.png

【液相條件】

流動相:甲醇:水 = 45:55

色譜柱:Pribolab真菌毒素檢測專用柱(C18,250×4.6 mm,5 μm)

流速:1.0 mL/min

進(jìn)樣量:10 μL

光化學(xué)柱后衍生器:Pribolab® KRC

激發(fā)波長:360 nm,發(fā)射波長:440 nm。

 

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