上海美析儀器有限公司
ICP-6800電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀鋰電池檢測方案
檢測樣品：鋰電池
檢測項目：元素分析
方案概述：鋰離子電池是一種大容量、可充電反復使用、無環(huán)境污染的新型蓄電池。邁入90年代后，LIB成為相對較新的商用化蓄電池，并被廣泛用于手機、筆記本電腦等移動型家電，正逐漸成為我們生活中的必需品。近年來LIB在大容量、高輸出化方面已取得進展，也開始被用于電動汽車、太陽能發(fā)電、風力發(fā)電的電力儲能等領域，相信今后會成為有效應對地球溫暖化和石油資源枯竭的新一代能源。
ICP-6800電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀鋰電池檢測方案
關鍵詞：
鋰電池；Li P Cu Na Co Ca K元素；ICP-6800
引言：
鋰離子電池是一種大容量、可充電反復使用、無環(huán)境污染的新型蓄電池。邁入 90 年代后，LIB 成為相對較新的商用化蓄電池，并被廣泛用于手機、筆記本電腦等移動型家電，正逐漸成為我們生活中的必需品。近年來 LIB 在大容量、高輸出化方面已取得進展，也開始被用于電動汽車、太陽能發(fā)電、風力發(fā)電的電力儲能等領域，相信今后會成為有效應對地球溫暖化和石油資源枯竭的新一代能源。
近年來，中國順應新能源發(fā)展的潮流，加大對鋰離子電池技術的投入，把鋰離子電池作為汽車蓄電池技術列為“863”重點計劃之一。作為新興的綠色優(yōu)質能源，鋰離子電池的制造工藝要求非常高，關鍵材料的性能對電池的整體性能影響非常巨大，需要完善的質量監(jiān)控手段嚴格控制制造過程。為了精確的對各個關鍵部件材料的質量工藝進行控制，鋰離子電池各關鍵部件的分析檢測方法就成為國內檢測機構的重要工作之一。
目前全球大部分的鋰離子電池都是日本生產，美國、歐洲和中國的鋰離子電池制造業(yè)也正迅速發(fā)展起來。鋰離子電池因為其容量大，綠色環(huán)保等優(yōu)點，被認為是 21 世紀最有可能代替石油成為汽車動力的新型環(huán)保能源。
鋰離子電池分析方法解析：
| 部位 | 組成 | 常用組成 | 檢查項目（分析設備） |
|
正極 | 活性物質 | LiCoO2（鈷酸鋰） LiePO4（磷酸鐵鋰）等 | 組成（ICP-6800） 粒徑 結晶（XRD） ) ( 比表面積分析儀) |
| 粘結劑 | （P 偏氟乙烯olyvinylidenefluoride,PVDF) | 表面形狀（SEM） | |
| 導電劑 | 碳（炭黑、乙炔黑、石墨等） | 結 晶 (XRD) 含 量 (TOC-SSM) 測定分散劑折光率（阿貝折射儀） | |
|
負極 |
活性物質 |
碳、石墨、高分子聚合物 | 結晶 (XRD) 粒徑 比表面積分析儀 碳含量（馬弗爐） |
| 微量添加物 | LiPCuNaCoCaK 等 | 組成 (ICP-6800) | |
|
粘結劑 | SBR（丁苯乳膠）CMC （羥甲基纖維素） | 組成 (FTIR) 粘結度 ( 萬能試驗機 ) 粘結劑離心分離（離心機） | |
|
隔離膜 |
聚烯烴類（高密度聚乙烯） | 組 成 (FTIR) 細孔 (SEMAFM) 熱 特 性 (TGTMADSC) 拉伸試驗 ( 萬能試驗機 ) 針刺試驗 ( 材料試驗機 ) 透氣度（透氣度測試儀） 隔膜收縮率測試（高精度菲林尺） 隔膜熱收縮測試（恒溫鼓風烤箱） | |
|
電解液 | 溶劑 | 碳酸酯、酸酯、醚 | 組成 (GCMSGCLC) |
| 電解質 | LiPF6（六氟磷酸鋰）LiPF4 | 組成 (ICP-6800) | |
| 電解質 | 碳酸亞乙烯酯（VC） | 組成 (GCMS) | |
| 電解質 | 游離酸、密度、電解率、PH 值 | 電位滴定、液體密度計、電導率儀、PH 計 | |
| 電芯 | 極片卷繞、疊層整齊度、封裝異常無損觀察 電壓容量內阻、阻抗、絕緣 | 內部觀察 CT 電化學工作站 電壓內阻測試儀數(shù)字耐壓測試儀 | |
| 極片 | 觀察極片（光學顯微鏡） 水份測定（水份儀） | ||
| 熱分析 | 材料熱反應分析（同步熱分析、差示量熱、熱重分析） | ||
|
配套產品 | 露點溫度測試（露點儀） 稱量稱重（電子天平、萬分尺） 材料振實密度測試（振實密度計） 電芯或模組進行高精度測量（高精度萬用表、電解測厚儀） 耐壓和絕緣測試（正極材料合成燒結（真空氣氛管式爐） 正負極材料、膠黏劑真密度測試（全自動真密度測定儀） 原材料扣電檢測制漿分散（攪拌器） 提供分析用超純水（純水機） 碳納米管導電液、SP、極片、未加電解液之前的電芯的電導率進行測量（四探針測試儀） | ||
電池材料中元素分析
上海美析儀器 ICP-6800
1.樣品信息 :
測定元素：Li、Fe、P、Ca 等元素；
樣品基體：磷酸鐵鋰、三原材料、
1. 方法
1.1 儀器
ICP-6800 （美析儀器）
1.2 試劑及標準品鹽酸； 多元素標準溶液；
1.3 樣品前處理
三元材料、三元前驅體：準確稱取0.2500g 樣品，3mL 鹽酸及2mL 水，置于電熱板上加熱至樣品*溶解，冷卻加標后定容待測。磷酸鐵鋰： 準確稱取 0.2500g 樣品，10mL 鹽酸及 2mL 水，置于電熱板上加熱至樣品*溶解，冷卻加標后定容過濾待測。
1.4 標準測試溶液
標準曲線法 --- 測定磷酸鐵鋰中的 Li、Fe、P；三元材料中的Li、Ni、Co、Mn；三元前驅材料中Ni、Co、Al;( 測試前配制混合標準曲線濃度為 0.00、2.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0、60.0ug/mL， 分取已制備好的樣品溶液并稀釋 100 倍進行主含量元素的測量；）
標準加入法 --- 測定磷酸鐵鋰中的 Ca、Mg、Cu、Al、Na；三元材料中的 Fe、Ca、Mg、Cu、Al、Na；三元前驅材料中 Fe、Ca、Mg、Cu、Na、Si、K、Cr、S; （在樣品溶液定容前，將同一樣品的 4 份平行消解的樣品溶液中依次加入混合標準溶液，加標完成后定容至25mL 并于振蕩器上充分搖勻，使得定容后樣品中加入的 Si 標準溶液濃度為：0 ug/mL、0.2ug/mL、0.5 ug/mL；S 標準溶液濃度為：
10 ug/mL、20 ug/mL；其他元素標準溶液濃度為：0 ug/mL、0.2 ug/mL、0.4 ug/mL、0.8 ug/mL，混勻后待測。）
1.5 儀器參數(shù)
整套進樣系統(tǒng)采用標準進樣系統(tǒng)進行測定。包括：
| 儀器型號 | ICP-6800 | 等離子參數(shù) | |
| 觀測方式 | 垂直觀測 | 泵速 | 50rpm |
| 進樣系統(tǒng) | RF 功率 | 1150 W | |
| 附件 | 霧化氣 | 0.7L/min | |
| 中心管 | 1.5mm 石英中心管 | 輔助氣 | 0.5L/min |
| 霧室 | 高效漩流霧室 | 冷卻氣 | 12 L/min |
| 霧化器 | 同心霧化器 | 積分時間 | 20 seconds |
2. 分析結果：
2.1 元素標準工作曲線（橫坐標：元素濃度，ppm 級；縱坐標：譜線強度值，cts/s）磷酸鐵鋰：LI
Fe
P
Al
結論：
目前國內部分企業(yè)僅對鈷酸鋰電池原料中部分雜質元素*如下，實驗表明，ICP-6800發(fā)射光譜儀具有很好的靈敏度、穩(wěn)定性、分析速度快、譜線可選擇性強、運行成本低等優(yōu)勢，*適用并能夠更好的滿足和完成多種雜質元素的檢測需求。
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