北京浩天暉儀器有限公司
小麥粉質控樣石墨爐原子吸收法測鉛
檢測樣品:小麥粉
檢測項目:鉛
方案概述:鉛是一種在自然界廣泛分布的環(huán)境重金屬污染物,土壤、空氣和水源中都不同程度地含有一定量的鉛,這些鉛會通過空氣、水源和土壤進入我們的食物中。鉛在人體的含量如果超標,就會對人體帶來很多危害。本文針對含有鉛(Pb)成分的小麥粉質控樣品,使用北京浩天暉儀器有限公司研制的CAAM-2001E型火焰石墨爐原子吸收光譜儀一體機進行分析檢測,參考標準GB5009.12-2017。
設備及試劑:
浩天暉品牌CAAM-2001E型火焰石墨爐一體原子吸收光譜儀、鉛空心陰極燈、分析天平(感量0.1mg)、可調式電熱爐、可調式電熱板、微波消解系統(tǒng)(配聚四氟乙烯消解內罐)。
注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡過夜,用自來水反復沖洗,最后用水沖洗干凈。
除非另有說明,本方法所用試劑均為優(yōu)級純,水為GB/T6682規(guī)定的二級水。
試劑:硝酸(HNO3)、鹽酸(HCL)、經國家認證并授予標準物質證書的鉛標準儲備液(1000μg/mL)。標準溶液配制:鉛標準中間液(1.00μg/mL):準確吸取鉛標準儲備液(1000μg/mL)0.10mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混勻。鉛標準系列溶液:分別吸取鉛標準中間液(1.00mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混勻。此鉛標準系列溶液的質量濃度分別為0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L。
注:可根據(jù)儀器的靈敏度及樣品中鉛的實際含量確定標準系列溶液中鉛的質量濃度。
微波消解前處理:
稱取固體試樣0.2g~0.8g(精確至0.001g)于微波消解罐中,加入5mL硝酸,按照微波消解的操作步驟消解試樣,消解條件參考表1。冷卻后取出消解罐,在電熱板上于140℃~160℃趕酸至1mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉移至25mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2次~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。
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