北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)
酒類樣品中甜蜜素的檢測(cè)UHPLC-MS/MS法解決方案
檢測(cè)樣品:酒
檢測(cè)項(xiàng)目:甜蜜素
方案概述:針對(duì)此次“甜蜜素”事件,迪馬科技按照國(guó)標(biāo)方法《GB5009.97-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測(cè)定》,采用Endeavorsil?(奮進(jìn))1.8μmUHPLC色譜柱,建立了超高效液相色譜串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜——酒類樣品中甜蜜素的檢測(cè)方法,回收率和定量限均滿足國(guó)標(biāo)要求。
近日,網(wǎng)絡(luò)曝出某品牌白酒檢出食品添加劑甜蜜素。甜蜜素(環(huán)己基氨基磺酸鈉)是一種常用甜味劑,攝入過(guò)量會(huì)對(duì)人體的肝臟和神經(jīng)系統(tǒng)造成危害。我國(guó)《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》(GB 2760-2014) 對(duì)食品中甜蜜素使用范圍及用量進(jìn)行了嚴(yán)格限制,而白酒、黃酒和葡萄酒均不在其使用范圍之內(nèi)。
針對(duì)此次“甜蜜素”事件,迪馬科技按照國(guó)標(biāo)方法《GB 5009.97-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測(cè)定》,采用Endeavorsil® (奮進(jìn)) 1.8 μm UHPLC色譜柱,建立了超高效液相色譜串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜——酒類樣品中甜蜜素的檢測(cè)方法,回收率和定量限均滿足國(guó)標(biāo)要求,可供廣大分析工作者參考。
1、適用范圍
本方案適用于白酒、葡萄酒、黃酒和料酒中甜蜜素的檢測(cè)。
2、標(biāo)準(zhǔn)品配制
(1) 甜蜜素儲(chǔ)備液5.0 mg/mL:準(zhǔn)確稱取適量標(biāo)準(zhǔn)品,用水配制成5.0 mg/mL的儲(chǔ)備液;
(2) 甜蜜素中間溶液100.0 μg/mL:吸取適量?jī)?chǔ)備液,用水配制成100.0 μg/mL的中間液;
(3) 甜蜜素中間溶液10.0 μg/mL:吸取適量?jī)?chǔ)備液,用水配制成10.0 μg/mL的中間液。
3、樣品制備
取10 g樣品于100 mL容量瓶中,60 ℃下水浴加熱30 min,用水定容至100 mL,混勻,上機(jī)分析。
4、分析條件
UHPLC 條件
色譜柱:Endeavorsil® C18, 100 x 2.1 mm, 1.8 μm (Cat#:87003)
流 速:0.25 mL/min
進(jìn)樣量:5 μL
柱 溫:30 ℃
流動(dòng)相:A: 10 mmol/L乙酸銨 B: 甲醇
梯度設(shè)置
時(shí)間/Min. | 0 | 2 | 5 | 5.1 | 6 | 6.1 | 15 |
A (%) | 95 | 95 | 50 | 10 | 10 | 95 | 95 |
B (%) | 5 | 5 | 50 | 90 | 90 | 5 | 5 |
質(zhì)譜條件
電離模式:ESI 掃描方式:正/負(fù)離子掃描
檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè) 電噴霧電壓:5500 V/-4500 V
霧化氣壓力:50 psi 輔助氣壓力:50 psi
氣簾氣壓力:20 psi 離子源溫度:500 ℃
CAD:4
定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞氣能量及去簇電壓見(jiàn)下表
藥物名稱 | 掃描方式 | 定性離子對(duì) (m/z) (母離子/子離子) | 定量離子對(duì) (m/z) (母離子/子離子) | 碰撞氣能量/eV | 去簇電壓/V |
甜蜜素 | MRM- | 177.9/79.7 | 177.9/79.7 | -35 | -65 |
MRM+ | 201.8/122.0 | 10 | 62 |
5、添加回收結(jié)果
基質(zhì) | 回收率(%) | |
添加水平0.1 mg/kg | 添加水平1.0 mg/kg | |
加標(biāo)量:中間液10.0 μg/mL, 加100 μL | 加標(biāo)量:中間液100.0 μg/mL, 加100 μL | |
白酒 | 96.5 | 101.3 |
葡萄酒 | 100.6 | 100.8 |
黃酒 | 98.7 | 99.3 |
料酒 | 97.3 | 95.2 |
添加水平為0.1 mg/kg白酒中甜蜜素檢測(cè)的XIC圖
添加水平為1.0 mg/kg白酒中甜蜜素檢測(cè)的XIC圖
添加水平為0.1 mg/kg葡萄酒中甜蜜素檢測(cè)的XIC圖
添加水平為1.0 mg/kg葡萄酒中甜蜜素檢測(cè)的XIC圖
添加水平為0.1 mg/kg黃酒中甜蜜素檢測(cè)的XIC圖
添加水平為1.0 mg/kg黃酒中甜蜜素檢測(cè)的XIC圖
添加水平為0.1 mg/kg料酒中甜蜜素檢測(cè)的XIC圖
添加水平為1.0 mg/kg料酒中甜蜜素檢測(cè)的XIC圖
6、標(biāo)準(zhǔn)曲線
甜蜜素的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖
標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度分別為:0.01 μg/mL、0.05 μg/mL、0.1 μg/mL、0.5 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL
7、相關(guān)產(chǎn)品信息
相關(guān)產(chǎn)品清單
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