上海元析儀器有限公司
石墨爐原子吸收光譜法測定白酒中的Pb含量
檢測樣品：白酒
檢測項目：Pb含量
方案概述：鉛柔軟可鍛鑄，熔點低，具有耐蝕性高、x射線和γ射線等不易穿透、塑性好等優(yōu)點。鉛也是有毒的重金屬，已被列入有毒有害水污染物名錄。
鉛柔軟可鍛鑄，熔點低，具有耐蝕性高、x射線和γ射線等不易穿透、塑性好等優(yōu)點。鉛也是有毒的重金屬，已被列入有毒有害水污染物名錄。自來水中可接受的鉛的最大濃度為50 μg/L。白酒中的鉛主要來源于白酒生產(chǎn)過程中冷卻器和貯存罐等金屬器鉛的溶出，還有就是生產(chǎn)所用原料如稻谷、高粱等和受鉛污染的水。國家標準GB 2762-2017《食品安全國家標準食品中污染物》明確規(guī)定蒸餾酒中鉛的為0.5 mg/kg。GB 5009.12-2017也列出了多種食品中鉛含量的測試方法，本實驗采用石墨爐原子吸收光譜法進行白酒樣品中的鉛含量測定，準確高效。
1. 實驗部分
1.1 試劑與材料
硝酸（優(yōu)級純）
鉛標準溶液：1000 μg/mL
儀器：元析AA-3600原子吸收分光光度計
1.2 儀器工作條件
表1 儀器工作條件
| 步驟 | 上升（s） | 保持（s） | 溫度（℃） |
| 干燥 | 5 | 10 | 90 |
| 5 | 10 | 110 | |
| 5 | 10 | 130 | |
| 灰化 | 10 | 15 | 250 |
| 原子化 | 0 | 4 | 2300 |
| 清除 | 0 | 4 | 2400 |
| 默認波長 | 283.31 nm | 實測波長 | 283.339 nm |
| 燈電流 | 3 mA | 負高壓 | 209.6 V |
1.3 標準曲線配置
準確吸取鉛標準溶液1mL，用5%的硝酸溶液定容至100 mL，然后經(jīng)多次稀釋成每毫升含5.0 ng，10.0 ng，20.0 ng，30.0 ng鉛的標準使用液。
1.4 樣品前處理
分別取1號白酒樣品300 mL、2號白酒樣品475 mL于燒杯中，置于105℃蒸發(fā)濃縮至盡干，待冷卻后用0.5%硝酸溶液定容至50 mL。
2. 結果分析
表2 標準濃度測試結果
| 濃度（ng/mL） | 0 | 5 | 10 | 20 | 30 |
| 吸光度（Abs） | 0.005 | 0.050 | 0.095 | 0.179 | 0.273 |
圖1 鉛標準曲線繪制
表3 兩份白酒樣品中的Pb含量
| 樣品名 | 樣品1 | 樣品2 |
| 樣品中的Pb含量( ng/mL) | 3.259 | 5.062 |
1. 根據(jù)GB 5009.12-2017（食品中鉛的測定），鉛的測定分為三種方法，第一法為石墨爐原子吸收光譜法，第二法為電感耦合等離子體質譜法，第三法為火焰原子吸收光譜法，因石墨爐法的檢出限低（ppb級），此次測試采用石墨爐原子吸收光譜法進行測定；
2. 鉛以0 ng/mL，5 ng/mL，10 ng/mL，20 ng/mL，30 ng/mL濃度的測試結果反映在表2中，以此數(shù)據(jù)繪制標準曲線(如圖1)，該法回歸方程為A=0.0091C+0.005，線性關系良好，其中R=1；
3. 采用第一法測定白酒中鉛含量的結果非常理想（樣品1：3.259 ng/mL；樣品2：5.062 ng/mL），在國家標準要求范圍之內(nèi)（國標要求白酒中鉛的含量≤0.2mg/kg，0.2mg/kg=200ng/mL）；
4. 該分析方法靈敏度高，不需要分離富集且不加任何基體改進劑，操作方便。
拓展：由于AA-3600原子吸收分光光度計屬于火焰石墨爐一體機，而標準中第三法為火焰原子吸收光譜法，故可繼續(xù)采用該儀器進行火焰法的鉛含量測試用于分析研究。
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