上海赫冠儀器有限公司
凱氏定氮儀樣品間相互干擾對測量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的影響
檢測樣品：硫酸氨液體
檢測項目：測量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性
方案概述：一些實驗室發(fā)現(xiàn)凱氏定氮儀檢測氮或蛋白質(zhì)含量時，某些數(shù)據(jù)會發(fā)生較大的偏差，嚴(yán)重時導(dǎo)致產(chǎn)生錯誤的報告，本實驗通過兩臺不同品牌定氮儀做相同一系列的樣品，發(fā)現(xiàn)了這些偏差產(chǎn)生的根源。通過實驗的對比數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)：如果檢測容許誤差小的樣品，凱氏定氮儀檢測要關(guān)注樣品間的干擾而產(chǎn)生的誤差以及對凱氏定氮儀指標(biāo)考量。
凱氏定氮儀在實驗室的應(yīng)用比較廣泛，由于被測 樣品不同，數(shù)據(jù)容許誤差有很大的不同。某些化工產(chǎn) 品如硫酸氨、化肥等氮含量高，檢測精度很高，例如農(nóng) 用硫酸氨容許平行誤差在0.1%[1]內(nèi)，而對食品類蛋白 質(zhì)檢測精度明顯低很多，平行樣可以在10%[2]，土壤氮 含量較低，且氮量差異很大，從幾百至3000ppm間，而 檢測容許誤差較小。根據(jù)具體樣品容許誤差要求，需 要實驗室對儀器參數(shù)概念有準(zhǔn)確認(rèn)識。
一個第三方實驗室的檢測人員咨詢：在凱氏定氮 儀檢測一批樣品中，似乎有個別樣品會出現(xiàn)較大的偏 差，重新再檢測，該數(shù)據(jù)可能就正常了。且儀器均是 在正常狀態(tài)，質(zhì)控品的平行樣和示值誤差也滿足檢測 標(biāo)準(zhǔn)要求。是何原因造成這問題？對于這問題的判斷：檢測方法和設(shè)置參數(shù)都沒有問題、儀器也能準(zhǔn)確 檢測樣品，判斷儀器是在正常的運行。因為是第三方檢測，考慮到樣品比較雜且氮含量高低不同、由于樣 品均勻程度不同而取樣量有較大差異特點，是否批量 檢測中樣品間的干擾所引起的偏差？為了證明判斷 的合理性，為此設(shè)計了一簡單實驗：不同氮量消化管 排列檢測，模擬樣品間的干擾，比如線性、交叉污染、長時間間隔等，使不同致偏顯現(xiàn)出來。這種樣品排列 及時間間隔在日常批量檢測中都可能遇到，但實驗員 不一定意識到的。根據(jù)實驗室通用樣品的氮量樣品，消化管內(nèi)氮量取10~30mgN。
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