島津(上海)實(shí)驗(yàn)器材有限公司 SGLC
葡萄中70個(gè)農(nóng)藥殘留量的測(cè)定
檢測(cè)樣品:葡萄
檢測(cè)項(xiàng)目:農(nóng)藥殘留量
方案概述:本文建立了葡萄中70個(gè)農(nóng)藥殘留量測(cè)定的快速分析方法。參照國(guó)標(biāo)GB23200.121-2021方法并進(jìn)行優(yōu)化,采用島津SHIMSENQuEChERS產(chǎn)品對(duì)葡萄基質(zhì)進(jìn)行凈化,Shim-packGISTC18-AQ色譜柱進(jìn)行分離,采用島津液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀LCMS-8060NX進(jìn)行檢測(cè)分析。
葡萄中70個(gè)農(nóng)藥殘留量的測(cè)定
SGLC-LC/MS-061
摘要:本文建立了葡萄中70個(gè)農(nóng)藥殘留量測(cè)定的快速分析方法。參照國(guó)標(biāo)GB 23200.121-2021方法并進(jìn)行優(yōu)化,采用島津SHIMSEN QuEChERS產(chǎn)品對(duì)葡萄基質(zhì)進(jìn)行凈化,Shim-pack GIST C18-AQ色譜柱進(jìn)行分離,采用島津液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀LCMS-8060NX進(jìn)行檢測(cè)分析。對(duì)葡萄空白樣品進(jìn)行0.01 mg/kg加標(biāo),按照上述前處理方法處理后上機(jī),平行3份樣品考察回收率和RSD,結(jié)果顯示,加標(biāo)回收率為89.25%-118.40%,RSD為0.36%-8.07%,回收率高,重現(xiàn)性好,簡(jiǎn)單快速,10 min即可完成一針?lè)治觥T摲椒蔀橹参镌葱允称分卸噢r(nóng)殘的快速檢測(cè)提供參考。
關(guān)鍵詞:葡萄 SHIMSEN QuEChERS Shim-pack GIST C18-AQ 70個(gè)農(nóng)藥 LC-MSMS
1. 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材
Shimadzu LC-40B X3與LCMS-8060NX聯(lián)用系統(tǒng);
色譜柱:Shim-pack GIST C18-AQ(1.9μm,2.1×50 mm;P/N:227-30807-01);
標(biāo)準(zhǔn)品:國(guó)抽液質(zhì)混標(biāo)套裝,共70個(gè)化合物(P/N:380-03900-33);
純水機(jī):PR-FP-0120α-MT1(+60L水箱 +取水器);
SHIMSEN QuEChERS提取鹽包:4 g無(wú)水MgSO4,1 g NaCl,1 g檸檬酸鈉,0.5 g檸檬酸氫二鈉(P/N:380-00149);
SHIMSEN QuEChERS凈化管:30 mg PSA,15 mg GCB,900 mg MgSO4(P/N:380-00196-01);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE 針式過(guò)濾器(P/N:380-00341-05);
LC/MS 認(rèn)證樣品瓶 LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液槍:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 分析條件
UHPLC條件
色譜柱:Shim-pack GIST C18-AQ(1.9μm,2.1×50mm;P/N:227-30807-01)
流速:0.3 mL/min
進(jìn)樣量:2 μL(Co-injection,20μL水)
柱溫:40 ℃
流動(dòng)相:A:2 mmol/L 甲酸銨-0.01% 甲酸水溶液;B:2 mmol/L 甲酸銨-0.01% 甲酸甲醇
梯度程序如下:
質(zhì)譜條件
離子化模式:ESI,正負(fù)離子同時(shí)掃描
碰撞氣:氬氣
霧化氣:氮?dú)?3L/min
接口溫度:300℃
加熱模塊溫度:400℃
掃描模式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)
加熱氣:干燥空氣 10L/min
干燥氣:氮?dú)?10L/min
DL溫度:150℃
各化合物MRM參數(shù)見(jiàn)下表
1.3 樣品前處理
稱取10g樣品(精確到0.01g)于50 mL離心管中,加入10 mL乙腈、SHIMSEN QuEChERS提取鹽試劑包Ⅰ(4g無(wú)水MgSO4, 1g NaCl, 0.5g檸檬酸氫二鈉, 1g檸檬酸鈉, 50/P;PN: 380-00149)及1顆 陶瓷均質(zhì)子(適用于50mL提取管, 100/P;PN:380-00171),蓋上離心管蓋,劇烈振蕩1 min,4200 r/min下離心5min,取上清液6 mL置于SHIMSEN QuEChERS凈化管Ⅱ中(30mg PSA,15 mg GCB,900 mg無(wú)水MgSO4,50/p;PN: 380-00196-01),渦旋混勻1 min。4200r/min離心5min,取上清液2 mL過(guò)0.22 μm微孔濾膜,供LC-MS/MS分析。流程圖如下圖1:
2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
2.1標(biāo)準(zhǔn)品溶液的MRM色譜圖
J胺磷和乙酰J胺磷用純乙腈作為溶劑有較明顯的溶劑效應(yīng),用純水稀釋后可明顯改善(見(jiàn)下圖)
2.2 葡萄中70種農(nóng)藥的LC-MS/MS檢測(cè)添加回收結(jié)果
將葡萄空白樣品進(jìn)行0.01 mg/kg加標(biāo),按照上述前處理方法處理后上機(jī),平行3份樣品考察回收率和RSD,結(jié)果顯示,加標(biāo)回收率為89.25%-118.40%,RSD為0.36%-14.07%,回收率高,重現(xiàn)性好。各化合物回收率及RSD數(shù)據(jù)見(jiàn)下表:
3. 結(jié)論
本文建立了葡萄中70個(gè)農(nóng)藥殘留量測(cè)定的快速分析方法。參照國(guó)標(biāo)GB 23200.121-2021方法并進(jìn)行優(yōu)化,采用島津SHIMSEN QuEChERS產(chǎn)品對(duì)葡萄基質(zhì)進(jìn)行凈化,Shim-pack GIST C18-AQ色譜柱進(jìn)行分離,采用島津液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀LCMS-8060NX進(jìn)行檢測(cè)分析。對(duì)葡萄空白樣品進(jìn)行0.01 mg/kg加標(biāo),按照上述前處理方法處理后上機(jī),平行3份樣品考察回收率和RSD,結(jié)果顯示,加標(biāo)回收率為89.25%-118.40%,RSD為0.36%-8.07%,回收率高,重現(xiàn)性好,簡(jiǎn)單快速,10 min即可完成一針?lè)治?。該方法可為植物源性食品中多農(nóng)殘的快速檢測(cè)提供參考。
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