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參考文獻:UNI EN 16167:2012;EPA 方法 1668C-2010

使用 VELP Scientifica SER 158/6 全自動溶劑萃取器進行測試(代碼：S303A0380)

介紹

多氯聯(lián)苯(PCBs)是一種非極性的有機氯物質(zhì)，可溶于有機溶劑、油和脂肪中，具有耐高溫、耐酸堿、蒸氣壓高、可長途運輸?shù)忍攸c。這些化合物的分析已成為環(huán)境實驗室的常規(guī)分析。盡管自上世紀 80 年代起，多氯聯(lián)苯在意大利就被禁止使用，但多氯聯(lián)苯是無處不在的污染物，被認為是持久性和生物蓄積性的，并被列入歐洲立法治理的優(yōu)先物質(zhì)清單。它們在不同的非生物基質(zhì)(污泥、土壤、沉積物)和生物基質(zhì)中被積極監(jiān)測，對類似二惡英的同系物有限制。

從標準物質(zhì)中萃取測定

SER 158 系列熱溶劑萃取工藝可分為 4 個步驟，*無人操作:

在浸提過程中，樣品浸入沸騰的溶劑中。然后提取步驟自動降低溶劑的水平，使其低于萃取套筒。在淋洗過程中，冷凝溶劑流

過樣品并通過套筒完成萃取過程。后一步是冷卻含有萃取物的萃取杯。

樣本

認可的標準物質(zhì)：CNS329 -“淡水沉積物中的多氯聯(lián)苯及多溴二苯醚”

認可的標準物質(zhì)：CRM961 -“多氯聯(lián)苯同類物-粘土”

認證的標準物質(zhì)需經(jīng)凍干處理，為提取做準備。

所需化學品及設(shè)備

? 萃取玻璃纖維套筒 33x80 mm (代碼：A00000313)

? 玻璃提取杯 Ø56 x120mm (代碼：A00000290)

? Vaflon 密封件(代碼：A00000288)

? 正己烷:丙酮溶劑(75:25)，用于農(nóng)藥殘留分析

?13C12PCB111 和13C12PCB170 回收標準品和 P48-W-ES 內(nèi)部標準品組合物，由加拿大 Wellington 實驗室提供

回收標準品和 P48-W-ES 內(nèi)部標準品組合物，由加拿大 Wellington 實驗室提供

? 自動溶劑萃取儀 VELP SER 158/6

? Trace 1310 色譜-三重四極桿 TSQ 8000 EVO 質(zhì)譜聯(lián)用的 GCMS(美國 Thermo Fisher Scientific)

? 分析天平，3 位小數(shù)

樣品制備

用萃取套筒支架(代碼：A00000312)安裝萃取套筒。用藥勺將 0.5 g 樣品放入 VELP 萃取套筒中。

玻璃萃取杯試劑制備

將內(nèi)部標準溶劑加入萃取杯中。將萃取套筒放入萃取杯中。含有萃取套筒的萃取杯現(xiàn)在可以放置在SER 158的超高速加熱板上。

SER 158 萃取程序在控制面板選擇“Analysis”，選擇方法 n°25“有機微污染物的 GC-MS 分析”。顯示了如下參數(shù):

- 浸提時間:60 分鐘 - 冷卻時間:4 分鐘

- 提取時間:10 分鐘 - 提取杯:標準Ø56 x120mm

- 淋洗時間:60 分鐘 - 玻璃纖維套筒:33x80 毫米

- 回收時間:0 分鐘 - 溶劑:正己烷:丙酮(75:25 v/v)， 100ml

關(guān)閉安全防護罩，并使用自動溶劑分配系統(tǒng) SolventXpressTM 分配溶劑，以大限度地減少與溶劑的接觸，確保操作人員的安全。

按下 START 開始萃取過程

• VELP快速溶劑萃取儀SER158

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