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Detelogy測(cè)定飲用水中乙草胺前處理解決方案
檢測(cè)樣品:飲用水
檢測(cè)項(xiàng)目:乙草胺
方案概述:乙草胺是我國(guó)使用量較大的除草劑之一,1971年由美國(guó)孟山都公司(Monsanto)成功開(kāi)發(fā),應(yīng)用廣泛,主要通過(guò)阻礙蛋白質(zhì)合成而抑制細(xì)胞生長(zhǎng),用于防除玉米、棉花、豆類(lèi)、花生、馬鈴薯、油菜、大蒜、煙草、向日葵、蓖麻等作物地中一年生禾本科雜草和部分小粒種子的闊葉雜草。
本方法適用于生活飲用水的測(cè)定
乙草胺是我國(guó)使用量較大的除草劑之一,1971年由美國(guó)孟山都公司 (Monsanto)成功開(kāi)發(fā),應(yīng)用廣泛,主要通過(guò)阻礙蛋白質(zhì)合成而抑制細(xì)胞生長(zhǎng),用于防除玉米、棉花、豆類(lèi)、花生、馬鈴薯、油菜、大蒜、煙草、向日葵、蓖麻等作物地中一年生禾本科雜草和部分小粒種子的闊葉雜草。
在我國(guó),乙草胺雖然屬低毒除草劑,但其原藥具有內(nèi)分泌干擾活性和致癌作用,作用在農(nóng)產(chǎn)品上的殘留物隨著食物鏈進(jìn)入人體后,會(huì)對(duì)肝、腎和紅細(xì)胞造成損害。不僅如此,進(jìn)入環(huán)境后會(huì)對(duì)土壤、水體、作物和水中生物等造成長(zhǎng)期且不可逆的影響,對(duì)環(huán)境造成的傷害極大。
在2023年以前,國(guó)內(nèi)目前未有生活飲用水中乙草胺檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)方法,我國(guó)環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與污染物排放標(biāo)準(zhǔn)均沒(méi)有對(duì)乙草胺的限值及監(jiān)測(cè)提出要求,僅食品領(lǐng)域有乙草胺的標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法。2023年3月17日經(jīng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員批準(zhǔn)發(fā)布GB/T 5750-2023《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》系列標(biāo)準(zhǔn),代替了GB/T 5750-2006 《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》。新標(biāo)準(zhǔn)于2023年10月1日起正式實(shí)施。
序號(hào) | GB/T 5750-2023《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》系列標(biāo)準(zhǔn)速覽 |
1 | GB/T 5750.1-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第1部分:總則 |
2 | GB/T 5750.2-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第2部分:水樣的采集與保存 |
3 | GB/T 5750.3-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第3部分:水質(zhì)分析質(zhì)量控制 |
4 | GB/T 5750.4-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第4部分:感官性狀和物理指標(biāo) |
5 | GB/T 5750.5-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第5部分:無(wú)機(jī)非金屬指標(biāo) |
6 | GB/T 5750.6-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第6部分:金屬和類(lèi)金屬指標(biāo) |
7 | GB/T 5750.7-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第7部分:有機(jī)物綜合指標(biāo) |
8 | GB/T 5750.8-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第8部分:有機(jī)物指標(biāo) |
9 | GB/T 5750.9-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第9部分:農(nóng)藥指標(biāo) |
10 | GB/T 5750.10-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第10部分:消毒副產(chǎn)物指標(biāo) |
11 | GB/T 5750.11-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第11部分:消毒劑指標(biāo) |
12 | GB/T 5750.12-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第12部分:微生物指標(biāo) |
13 | GB/T 5750.13-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第13部分:放射性指標(biāo) |
其中GB/T 5750.9-2023《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法第9部分:農(nóng)藥指標(biāo)》新增了飲用水中乙草胺的檢測(cè)方法。下面一起來(lái)看看吧!
實(shí)驗(yàn)步驟
水樣的采集和保存
水樣采集使用具有聚四氟乙烯瓶墊的棕色玻璃瓶。采樣時(shí),每升水樣中加入約100 mg抗壞血酸以去除余氯,取水至滿瓶,采集后密封,0℃~4℃冷藏保存,保存時(shí)間為24h
樣品制備
取出水樣放置室溫,如水樣較為渾濁,則水樣中的顆粒物質(zhì)會(huì)堵塞固相萃取柱,降低萃取速率,可使用0.45μm水系濾膜過(guò)濾水樣
樣品凈化
將反相C18固相萃取柱固定在iSPE-864全自動(dòng)智能固相萃取儀上
按以下條件凈化:
iSPE-864 固相萃取條件 | 溶劑 | 用量(mL) | 流速(mL/min) |
活化/除雜 | 二氯甲烷 | 5.0 | 3 |
活化/除雜 | 超純水 | 5.0 | 3 |
氮吹干燥 | 30s | ||
活化 | 甲醇 | 10 | 3 |
活化 | 純水 | 10 | 3 |
上樣 | 水樣 | 500 | 15 |
氮吹干燥 | 300s | ||
浸泡 | 乙酸乙酯 | 3.0 | 30s |
洗脫 | 乙酸乙酯 | - | 3 |
樣品濃縮
收集洗脫液后在室溫下用FV32Plus全自動(dòng)高通量智能平行濃縮儀將洗脫液濃縮并定容至1.0 mL,待測(cè)。如樣品渾濁則使用0.45 μm 有機(jī)系濾膜過(guò)濾
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