北京明尼克分析儀器設(shè)備中心
閃蒸儀應(yīng)用及技術(shù)性能分析
檢測樣品：石油液化氣
檢測項目：烴類組成
方案概述：石化領(lǐng)域之前的標準，樣品分析前處理基本上采取水浴式氣化的方法，這個方法受到操作繁復、樣品重復性、安全性等因素的制約，現(xiàn)NB/SH/T0230-2019；GB/T6023-2008已經(jīng)采用為閃蒸的方法，可以改變由于原有烴類樣品，常溫氣化對于低濃度高沸點組分的歧視效應(yīng)，成功的解決及困擾取樣的樣品分析的真實性、便捷性及安全性等問題。
1 概述
液化石油氣是碳氫化合物所組成的，主要成分是丁烯、丙烯、丁烷和丙烷。烷烴和烯烴的混合物，也含有少量 C1, C2 和 C5+ 雜質(zhì)，這些氣體在常溫、常壓下的沸點范圍為（-161--36）℃，液化石油氣的組分之間的沸點溫差相差這么大的情況，常溫時，沸點低的組分就首先氣化了，而沸點高的組分還處于液態(tài)形式，如果要進行樣品分析時，很難充分保證分析樣品的真實組分。
石化領(lǐng)域之前的標準，樣品分析前處理基本上采取水浴式氣化的方法，這個方法受到操作繁復、樣品重復性、安全性等因素的制約，現(xiàn)NB/SH/T 0230-2019；GB/T6023-2008已經(jīng)采用為閃蒸的方法，可以改變由于原有烴類樣品，常溫氣化對于低濃度高沸點組分的歧視效應(yīng)，成功的解決及困擾取樣的樣品分析的真實性、便捷性及安全性等問題。
2 閃蒸主要工作原理
主要是利用加壓后，蒸汽分壓下降，使更多的溶劑（一般是液體）閃蒸為氣態(tài)，閃蒸過程相當一塊精餾的理論塔板，即完成了一次氣--液平衡。閃蒸過程主要用于壓力允許突然降低，物系的相對揮發(fā)度較大。
3 標準變化
2019年，測定液化石油氣組成的新行業(yè)標準發(fā)布SH/T 0230-2019，替代老版 SH/T 0230-1992標準，標準中變化最大的是新標準對原有進樣模式進行了改進，新、老行業(yè)標準的主要差別參見表 1。
表1 SH/T 0230新、老標準比對
| SH/T 標準 | 樣品進樣方式 | 系統(tǒng)設(shè)計要求 | 進樣重復性 | 優(yōu)點 | 缺點 |
| 0230-1992 | 水浴汽化進樣模式 | 無 | 無需連續(xù)進樣重復性考核 | 成本低，易得 | 氣化不穩(wěn)定、重復性差、安全隱患、不方便操作。 |
| 0230-2019 | 液體閥 | 液體閥設(shè)計至少要承受1380KPa的液體進樣壓力 | RSD≤ 3％ | 液體進樣，真實的反映樣品，重復性好，操作方便、安全性好 | 成本略高 |
| 閃蒸儀 | 至少要滿足在工作溫度 100℃下承受 1380KPa的液體進樣壓力的要求 | RSD≤ 4％ | 氣體進樣，真實的反映樣品，重復性好，操作方便、攜帶方便、安全性好 | 成本略高 |
如上表1可以看出老的SH/T 0230-1992標準使用水浴式氣化樣品有諸多不利的因素，尤其樣品的重復性、準確性和安全性是石油化工分析的基本，影響定值的準確性；從2019年新標準開始啟用，新的進樣方式--閃蒸儀給石化分析帶來了方便、快捷、準確和安全等好處，近年來，明尼克閃蒸儀在石油化工行業(yè)越來越被廣泛使用。
4 明尼克閃蒸儀系統(tǒng)特點
l 系統(tǒng)管路采用鈍化管路；
l 提供多種模式樣品的I/O口，兼容不同廠家的氣相色譜；
l 進樣精度：<3%；
l 裝置的整個氣路系統(tǒng)滿足設(shè)計壓力，能承受壓力滿足100℃不低于1380kpa液體進樣壓力；
l 閃蒸儀在有機反應(yīng)中，能夠保證有機物、低含量及氧化物盡可能少地分解；
l 實現(xiàn)全程伴熱，防止樣品氣化后二次冷凝；
l 提供將樣品在氣態(tài)和液態(tài)間切換，這一便捷的功能為實驗提供了靈活性和準確性；
l 溫控精度：±0.1℃；
l 流量范圍：0～100ml/min；
5 閃蒸儀重復性考查
將MS200閃蒸儀與色譜儀相連，用MS200閃蒸儀多路（兩臺）測量C3-C5的不同組分，每一臺進行重復性測量，調(diào)整一定流量的標準混合氣，重復進樣6次，從如下表2中可以看到最高的是相對標準偏差<2.13%，兩臺測量結(jié)果符合SH/T 0230-2019中要求的組分的相關(guān)對標準偏差小于等于4%，說明MS200閃蒸儀可以用于液化石油氣取樣分析，給出的樣品含量是穩(wěn)定的。
表 2 閃蒸儀重復性測量結(jié)果
| 組分 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 平均值 | rsd（%） | |
| 1# | 丙烷 | 539 | 538 | 534 | 532 | 541 | 545 | 538.17 | 0.87 |
| 丙烯 | 13804 | 13815 | 13755 | 13941 | 13975 | 14004 | 13882.33 | 0.75 | |
| 異丁烷 | 3829 | 3833 | 3807 | 3821 | 3824 | 3741 | 3809.17 | 0.91 | |
| 異丁烯 | 423 | 427 | 425 | 425 | 425 | 417 | 423.67 | 0.83 | |
| 正戊烷 | 3976 | 3998 | 3866 | 3986 | 4018 | 3901 | 3957.50 | 1.52 | |
| 2# | 丙烷 | 531 | 550 | 525 | 526 | 516 | 531 | 529.83 | 2.13 |
| 丙烯 | 13905 | 13983 | 13669 | 13673 | 13839 | 13900 | 13828.17 | 0.94 | |
| 異丁烷 | 3792 | 3779 | 3796 | 3773 | 3717 | 3802 | 3776.50 | 0.82 | |
| 異丁烯 | 425 | 419 | 421 | 421 | 410 | 423 | 419.83 | 1.25 | |
| 正戊烷 | 4109 | 3932 | 4067 | 4022 | 3898 | 4045 | 4012.17 | 2.03 |
6 CD值判斷法
適用于有證標準物質(zhì)，無法給出合理標準物質(zhì)的不確定時，不同的實驗之間用于分析一個標準樣品，利用實驗給出再現(xiàn)性限R、重復性限r，進行分析同一標準物質(zhì)比對，不同實驗室采用相同的檢測方法，測出成分含量與標準物質(zhì)比對，此檢驗方法判斷|X1-U01|≤CD，表明比對結(jié)果為滿意結(jié)果，說明儀器的測量結(jié)果與標準物質(zhì)之間比對是合理、可以接受；反之，由于|X1-U01|>CD，結(jié)果為不滿意結(jié)果。
表3 標準值與分析值計算
| 組分 | 含量（V/V）% | 平均值 | R方程 | 再現(xiàn)性 | CD% | |Uo-X| | 驗證 | ||
| 標準值 | 樣品1 | 樣品2 | （V/V）% | X=(X1+X2)/2 | R | CD<|Uo-X| | |||
| 丙烷 | 0.02004 | 0.02174 | 0.01957 | 0.02066 | 0.145X0.650 | 0.011645 | 0.005844 | 0.000615 | √ |
| 異丁烷 | 99.31 | 99.33 | 99.31 | 99.324 | 0.100X0.684 | 2.322655 | 1.321842 | 0.015625 | √ |
| 正丁烷 | 0.1961 | 0.1750 | 0.1770 | 0.1760 | 0.148X0.483 | 0.063951 | 0.042497 | 0.020055 | √ |
從表3可以看出分析數(shù)據(jù)與標準值比較，驗證結(jié)論是可以接受的，進而說明明尼克閃蒸儀給出的性能指標準確、可靠，符合檢測標準SH/T 0230-2019中的控制指標的。
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