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糙米粉作為一種廣泛使用的食品原料，其安全性對人類健康至關(guān)重要。鉛，作為一種有害重金屬，其過量攝入對人體有損害作用。根據(jù)GB5009.12-2017食品中鉛的測定國家標準，本文介紹了一種利用微波消解法和原子吸收石墨爐技術(shù)來測定糙米粉中鉛含量的方法，僅供參考。

一、實驗部分

1. 儀器

A8微波消解儀（40位，格丹納）

2. 試劑和樣品

鉛標準儲備液配制:將1000ug/mL鉛標準原液吸取1mL至100mL容量瓶中，用硝酸(5+95)定容至刻度線，濃度為10ug/mL；將此鉛濃度溶液吸取1mL至100mL 容量瓶中，用硝酸(5+95)定容至刻度線，濃度為100ng/mL。

鉛標準使用液配制：將100ng/mL吸取10mL至50mL容量瓶中，用硝酸(5+95)定容至刻度線,濃度為20ng/mL。

樣品：糧食、豆類（干試樣）

3. 微波消解方法

   - 準確稱取0.25g陰性糙米粉樣品，置于6個微波消解罐中，加入80ul濃度為1000ng/mL的鉛標準溶液，使樣品中鉛的理論濃度達到0.32mg/kg。另取2個消解罐作為空白對照。加入7mL硝酸，在80℃的趕酸板上預(yù)消解1小時，冷卻至室溫。（預(yù)消解）

   - 向預(yù)消解后的樣品中加入1mL 30%過氧化氫，按照微波消解儀的操作步驟進行消解，具體條件見下表。

4. 趕酸

   - 將消解后的內(nèi)罐放置于趕酸儀上，130℃加熱以去除氣體，直至液體顏色變?yōu)闊o色或淡黃色，體積約為3mL。

   - 取出冷卻，并用硝酸(5+95)沖洗消解內(nèi)罐，將消化液移至刻度管內(nèi)，稀釋至10mL，以備上機測試。

注意：

- 趕酸過程中，溫度不得超過140℃。

- 冷卻過程中需加蓋，以避免污染影響結(jié)果。

二、結(jié)論

本文采用的微波消解法結(jié)合原子吸收石墨爐技術(shù)，顯示出良好的線性、靈敏度、檢出限、精密度和準確度，適用于糙米粉中鉛含量的測定。該方法操作簡便、快速、準確，適合于食品中重金屬的檢測。在實際應(yīng)用中，應(yīng)選擇適宜的消解條件和儀器參數(shù)，以確保實驗結(jié)果的準確性和可靠性。

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