上海美析儀器有限公司
紫石英中氟化鈣含量測定方法的深入研究
檢測樣品：紫石英
檢測項目：氟化鈣含量
方案概述：關于紫石英中CaF2的含量測定方法，自《中華人民共和國藥典》（以下簡稱《中國藥典》，1985年版）起今均采用乙二胺四乙酸（EDTA）滴定法測定紫石英中鈣離子的含量以控制其質量，其測定結果為樣品中總鈣的含量，結果偏大，需要準確去除樣品中CaCO3、CaO等可溶性鈣，才能得到紫石英中CaF2的含量；
紫石英為氟化物類礦物螢石族螢石，主含氟化鈣（CaF2），為中醫(yī)婦科常用藥，具有溫腎暖宮、鎮(zhèn)心、溫肺平喘的功效，用于腎陽虧虛、宮冷不孕、驚悸不安、多夢、虛寒咳喘等癥[1]，為婦科常用藥。
自然界中的螢石往往與方解石共生，亦含有少量的硫酸鈣和氧化鈣等雜質。關于紫石英中CaF2的含量測定方法，自《中華人民共和國藥典》（以下簡稱《中國藥典》，1985年版）起今均采用乙二胺四乙酸（EDTA）滴定法測定紫石英中鈣離子的含量以控制其質量，其測定結果為樣品中總鈣的含量，結果偏大，需要準確去除樣品中CaCO3、CaO等可溶性鈣，才能得到紫石英中CaF2的含量；另有研究使用三氯化鋁提取-EDTA容量法[2]、高錳酸鉀滴定法[3]、硝酸-高氯酸分解-EDTA容量法[4]等方法，測定結果亦為樣品中總鈣含量。因此，準確測定紫石英中可溶性鈣含量具有重要意義，本研究建立了紫石英中可溶性鈣的含量測定方法，在《中國藥典》（2015年版）含量測定結果的基礎上扣除可溶性鈣含量，經計算可得樣品中CaF2含量。
通過試驗發(fā)現(xiàn)，一定濃度的乙酸溶液能基本溶解CaCO3等，但會部分溶解樣品中的CaF2。因此，為了準確測定樣品中可溶性鈣的含量，需要將樣品用一定濃度的乙酸溶液浸取過濾，浸提液中總鈣的含量減去溶解的CaF2，得到的才是樣品中可溶性鈣的含量。本研究利用紫外可見分光光度法測定浸提液中被溶解的氟含量，以此計算被乙酸溶解的CaF2含量；被乙酸溶解的CaF2含量約為0.3%[5]，使用EDTA滴定法測定浸提液中總鈣含量，誤差較大，故本研究利用原子吸收分光光度法測定。通過計算，將浸提液中總鈣含量去除CaF2含量得到樣品中可溶性鈣含量。采用《中國藥典》（2015年版）EDTA滴定法測定紫石英中總鈣含量，去除可溶性鈣，得到了更為準確的紫石英中CaF2的含量。
目前市場流通的紫石英飲片色澤差異較大，本課題組通過前期文獻研究發(fā)現(xiàn)，純凈的螢石為無色，白色螢石常與綠色螢石共生，黃色、藍色亦為螢石的常見顏色[6]，利用藥典法及本研究所建方法對各產地多批次不同顏色的紫石英進行含量測定，結果顯示，存在白色紫石英CaF2的含量符合藥典標準，且藥典法測定結果均偏大，故本研究對中藥紫石英的質量評價及進一步研究具有重要意義。
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