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微波消解技術(shù)在食品樣品分析中的應(yīng)用分享
檢測樣品:食品
檢測項(xiàng)目:微量元素分析
方案概述:微波消解是一種應(yīng)用于食品樣品分析的高效技術(shù),通過微波輻射實(shí)現(xiàn)樣品的快速分解。以下是微波消解食品樣品的方法和注意事項(xiàng)的詳細(xì)介紹
微波消解是一種應(yīng)用于食品樣品分析的高效技術(shù),通過微波輻射實(shí)現(xiàn)樣品的快速分解。以下是微波消解食品樣品的方法和注意事項(xiàng)的詳細(xì)介紹:
微波消解操作步驟
1. 根據(jù)樣品類型,稱取0.2-0.8g粉碎試樣,水分含量高的樣品適量增加取樣量;水樣取0.5~3 ml。
2. 向樣品中加入5~10ml 硝酸。
3. 對于有機(jī)物含量高的樣品,于80~120°C預(yù)加熱至不再產(chǎn)生黃煙,通常需15-30分鐘。
4. 將消解罐均勻放置,根據(jù)預(yù)設(shè)條件進(jìn)行消解。
5. 使用真空趕酸裝置,將酸液趕至黃豆粒大小。
6. 消解后樣品外觀可能多樣,關(guān)鍵在于不影響測定結(jié)果。
7. 用10%硝酸溶液浸泡消解罐24小時(shí),再用去離子水沖洗干凈。
8. 對于難消解的樣品如奶粉、油脂,可加入1ml 雙氧水。
微波消解食品的優(yōu)點(diǎn)
1. 微波加熱為內(nèi)加熱方式,直接對樣品加熱,顯著縮短處理時(shí)間。
2. 能夠有效分解樣品中的有機(jī)和無機(jī)成分,特別適用于難溶樣品。
3. 加熱迅速均勻,減少溶劑用量及蒸發(fā)損失。
4. 減少揮發(fā)損失和樣品沾污,提升分析結(jié)果的質(zhì)量。
注意事項(xiàng)
1. 微波啟動(dòng)后15分鐘內(nèi)不宜關(guān)閉,停止后5分鐘內(nèi)不得關(guān)機(jī)。
2. 避免儀器空轉(zhuǎn)。
3. 確保紅外溫度傳感器、轉(zhuǎn)盤檢測、反應(yīng)罐計(jì)數(shù)傳感器窗口干燥清潔。
4. 嚴(yán)禁使用乙醇、甘油、高氯酸鹽、二元醇、酮、烷烴等易燃物質(zhì)。
5. 嚴(yán)禁使用高氯酸。
6. 溶液量控制在5mL至10mL之間。
7. 加樣時(shí)避免樣品沾在容器壁上,如有沾附,需在加入試劑時(shí)沖洗入溶液內(nèi)。
8. 加入試劑時(shí),確保試劑沿內(nèi)襯壁緩緩流下,并輕輕晃動(dòng)以充分接觸。
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