上海美析儀器有限公司
堿消解火焰原子吸收分光光度法測(cè)定固體廢物中六價(jià)鉻的不確定度評(píng)定
檢測(cè)樣品:固體廢物
檢測(cè)項(xiàng)目:六價(jià)鉻
方案概述:準(zhǔn)確稱取固體廢物樣品2.50g(精確至0.0001g),置于250mL圓底燒瓶中,加入50.0mL碳酸鈉/氫氧化鈉混合溶液和400mg氯化鎂和50.0mL磷酸氫二鉀-磷酸二氫鉀緩沖溶液,放入攪拌子,用聚乙烯薄膜封口,將燒瓶置于攪拌加熱裝置上。
1.試驗(yàn)部分
1.1儀器和試劑
火焰原子吸收分光光度計(jì)(上海美析儀器有限公司),鉻空心陰極燈,磁力加熱攪拌器(常溫~100℃),pH計(jì),天平(感量為0.1mg)。
鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液:ρ(Cr6+)=1000mg/L。
碳酸鈉(Na2CO3),氫氧化鈉(NaOH),氯化鎂(MgCl2),磷酸氫二鉀(K2HPO4),磷酸二氫鉀(KH2PO4),硝酸。
1.2測(cè)量過程
準(zhǔn)確稱取固體廢物樣品2.50g(精確至0.0001g),置于250mL圓底燒瓶中,加入50.0mL碳酸鈉/氫氧化鈉混合溶液和400mg氯化鎂和50.0mL磷酸氫二鉀-磷酸二氫鉀緩沖溶液,放入攪拌子,用聚乙烯薄膜封口,將燒瓶置于攪拌加熱裝置上。常溫下攪拌樣品5min后,開啟加熱裝置,加熱攪拌至90~95℃,消解60min。消解完畢,取下圓底燒瓶,冷卻至室溫。用0.45μm的濾膜抽濾,濾液置于250mL的燒杯中,用濃硝酸調(diào)節(jié)溶液的pH至9.0±0.2。將此溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用去離子水稀釋定容,搖勻。待溶液冷卻至室溫后,用火焰原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定溶液中六價(jià)鉻。
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