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一、摘要

在過去的二十多年里，微波消解技術一直是食品元素分析樣品制備的首炫方法。然而，由于消解容器的壓力限制，消解并分析足夠大、具有代表性和均勻性的食品樣品一直是個挑戰(zhàn)。CEM公司推出了iPrep高性能容器，該容器能夠處理更大尺寸的樣品。這款容器采用了iPrep的專禾刂雙密封技術，使其能夠在比典型消解容器更高的溫度和壓力下工作。通過利用這種容器和iWave高級溫度控制技術，可以在單次運行中消解具有不同重量的大體積混合食品樣品。

二、引言

在食品材料中分析重金屬的能力對于食品安全和消費者健康至關重要。砷以及其他重金屬如鎘、鉛和汞被認為是有毒的，對人體新陳代謝有不利影響。這些毒素僅在極低濃度下被容忍，過量攝入與許多不良健康影響有關。它們可能會損害腎臟并引起慢性毒性癥狀，包括器官功能受損和腫瘤。接觸鉛已被證明與智商下降和一般學習障礙有關。除了安全性之外，食品分析還對確保產(chǎn)品質(zhì)量、確定產(chǎn)地以及防止亻叚冒產(chǎn)品具有重要意義。

本應用說明將重點關注使用iPrep容器準備各種食品類型，其樣品尺寸比之前可能的要大得多。這些樣品將包括高糖、高蛋白和高脂肪的食品。為了展示制備的多功能性，不同尺寸的食品材料將在一次運行中消解。

三、儀器與設備

在配備iWave技術的CEM MARS 6微波消解系統(tǒng)中，我們一次性制備了四個犭蟲特的樣品。iWave™是一種創(chuàng)新的發(fā)光技術，能夠測量容器內(nèi)實際樣品溶液的溫度，而無需內(nèi)部探頭。樣品使用CEM iPrep容器進行消解。專禾刂（WO2020186146A1）的雙密封設計（圖1）提供了更高的溫度和精細控制排氣及重新密封過程，這對于這些樣品類型是必要的。iPrep是一種簡單的三件式容器，使用手動力矩裝置，只需2.90公斤力即可密封容器。

圖1：iPrep容器示意圖

四、程序和方法

將意大利辣香腸和奶酪切片一并稱重，直接加入iPrep內(nèi)襯中。奶粉按原樣稱重后加入內(nèi)襯中。首先將冷凍的肉餅晚餐主菜攪拌均勻，以確保均勻性，然后稱量加入iPrep內(nèi)襯中。樣品類型及大致重量記錄在下表1中。每個樣品中加入10毫升濃硝酸。蓋上容器蓋并組裝好，然后放入MARS 6中進行消解。容器均勻分布在腔體周圍，位置如下表1所示。使用一鍵式iPrep方法“食品”。一鍵式技術自動識別容器類型并計算容器數(shù)量。然后，它計算出酸消解的優(yōu)化條件。使用此方法達到的最高溫度為210°C。一般來說，食品樣品不需要木及高的溫度就能實現(xiàn)完荃消解。

表1：樣品及大致重量

使用的酸：每個容器中加入10毫升濃硝酸（HNO₃）

五、結(jié)果與討論

配備iPrep容器和iWave溫度控制的MARS 6同時處理了四種不同重量的食品樣品。每個樣品都進行了兩次重復實驗，總共有八個樣品參與了這次消解運行。由于碳水化合物含量高，容器1和5中的奶粉樣品首先開始消解，并達到了較高的初始溫度。iWave檢測到這一溫度激增，并迅速降低功率，如圖3中的綠色功率曲線所示，以防止樣品過度放熱。一旦初始反應平息，功率再次增加。

在消解過程接近尾聲時，如圖4所示，辣香腸樣品的溫度最高。這是因為這些樣品的高脂肪含量需要更高的溫度才能開始分解。值得注意的是，每種樣品類型的重復樣品在溫度上幾乎完荃相同，而且奶粉樣品現(xiàn)在是溫度蕞低的，因為它們在運行早期就已經(jīng)完荃消解。iWave的精確溫度控制和iPrep容器的高壓力能力使得如圖5所示的混合食品和樣品尺寸能夠完荃消解。

由于碳水化合物含量高，奶粉樣品消解迅速。

圖2：運行初期的條形圖

iWave溫度控制系統(tǒng)立即降低功率（綠色線），以避免奶粉樣品發(fā)生放熱反應。

圖3：溫度和功率線圖

在運行結(jié)束時，高脂肪含量的辣香腸樣品現(xiàn)在溫度最高。

圖4：運行后期的條形圖

已消解的樣品稀釋至50毫升。

圖5：樣品照片

• CEM微波消解

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