培安有限公司
【CEM】使用少量酸進(jìn)行大型嬰兒食品樣品的消解與分析
檢測(cè)樣品:嬰兒食品
檢測(cè)項(xiàng)目:重金屬
方案概述:本文研究了使用MARS6和iWave技術(shù)處理多種嬰兒食品樣品。通過(guò)優(yōu)化酸量和使用大樣品量,實(shí)現(xiàn)了快速高效的樣品消解。ICP-OES分析結(jié)果顯示,各元素測(cè)定值準(zhǔn)確。該方法適用于大規(guī)模嬰兒食品檢測(cè),有助于提高食品安全監(jiān)測(cè)的效率和準(zhǔn)確性。
一、摘要
2011年美國(guó)食品藥品監(jiān)督管理局(FDA)食品安全現(xiàn)代化法案旨在減輕食源性疾病所帶來(lái)的重大公共衛(wèi)生負(fù)擔(dān),因此未來(lái)幾年內(nèi),食品制造商可以預(yù)期他們的安全系統(tǒng)將面臨日益嚴(yán)格的審查。在這種環(huán)境下,快速、高效和可靠的食品檢測(cè)方法將變得更加重要。
CEM公司已經(jīng)在食品檢測(cè)方法領(lǐng)域處于前沿超過(guò)30年。通過(guò)在MARS 6微波消解系統(tǒng)中引入革命性的新iWave非接觸式溫度控制系統(tǒng),我們能夠?yàn)槭称房茖W(xué)家提供精細(xì)控制消解過(guò)程的能力,而無(wú)需使用溫度探頭。
在我們的研究中,四種不同類型的濕/泥狀嬰兒食品同時(shí)在配備有iWave溫度控制的MARS 6上制備以進(jìn)行元素分析。為了提供一個(gè)更具代表性且酸濃度更低的樣本,我們使用了5克樣本和少于5毫升的酸。
二、介紹
食源性疾病代表了一項(xiàng)重大的、成本高昂且大部分可以預(yù)防的公共衛(wèi)生負(fù)擔(dān)。根據(jù)疾病控制與預(yù)防中心的數(shù)據(jù),每年有六分之一的美國(guó)人因食物而生病,導(dǎo)致128,000次住院和3,000人死亡。對(duì)食品行業(yè)來(lái)說(shuō),召回、銷售損失和法律費(fèi)用的成本高達(dá)數(shù)十億美元。為了減少食源性疾病的發(fā)生及其影響,FDA最近推出了《食品安全現(xiàn)代化法案》。該法案提高了有效預(yù)防和監(jiān)控的要求,并賦予了機(jī)構(gòu)更大的執(zhí)法權(quán)力。因此,對(duì)有效可靠的食品檢測(cè)的需求只會(huì)增加。
嬰兒食品制造商面臨的審查可能比其他細(xì)分市場(chǎng)更加嚴(yán)格,鑒于這一人群在生長(zhǎng)和發(fā)育方面的潛在風(fēng)險(xiǎn)。一些嬰兒食品中重金屬含量高的研究引起的關(guān)注水平和媒體報(bào)道證明了需要保持警惕和盡可能采用最佳的檢測(cè)制度。
本應(yīng)用說(shuō)明描述了使用MARS 6進(jìn)行批量處理的嬰兒食品樣品的酸消解過(guò)程。我們?cè)噲D使用比典型消解更大的樣品量,同時(shí)盡量減少酸濃度。所有樣品都在一個(gè)批次中運(yùn)行,以蕞大化效率。iWave非接觸式原位溫度測(cè)量系統(tǒng)的使用為每個(gè)容器提供了準(zhǔn)確的溫度控制,使這一切成為可能。
三、儀器
使用帶有iWave溫度控制的MARS 6微波消解系統(tǒng)來(lái)處理樣品。MARS 6能夠在單次運(yùn)行中對(duì)多達(dá)40個(gè)樣品進(jìn)行批量酸消解,從而快速處理大量樣品。使用了Xpress 55ml PFA反應(yīng)容器,但在相同條件下也可以使用其他類型的MARS 6容器(如Xpress 75ml、Xpress Plus或Easy Prep Plus)。
樣品分析使用的是安捷倫700系列ICP-OES。所有樣品在分析前都稀釋到最終體積為50毫升。
四、程序與方法
四種類型的嬰兒食品樣品被稱重放入55 ml PFA Xpress內(nèi)襯中,并加入酸。每個(gè)樣品中加入1 ml含有Pb、As、Cd、Fe、Se的100 ppm加標(biāo)溶液。樣品以重復(fù)形式運(yùn)行。容器被蓋上蓋子,然后插入40位轉(zhuǎn)盤并放置在MARS 6中進(jìn)行消解。使用了一鍵式食品方法。一鍵技術(shù)自動(dòng)計(jì)算容器數(shù)量并識(shí)別容器類型。然后它選擇酸消解的優(yōu)化條件。
樣品(所有樣品大小約為5克,按收到的狀態(tài))
• Gerber南瓜:15%固體
• Gerber香蕉:25%固體
• Gerber青豆:10%固體
• Gerber紅薯:15%固體
酸混合物:(每個(gè)容器中加入5 ml混合物)
• 3ml HNO3
• 1ml H2O
• 0.5ml H2O2
• 0.5ml HCl
• 每個(gè)容器中加入5 ml混合物
• 每個(gè)容器中加入1 ml的100 ppm Pb、As、Cd、Fe、Se加標(biāo)液
五、結(jié)果與討論
包括冷卻時(shí)間在內(nèi)的總時(shí)間為大約45分鐘。系統(tǒng)的吞吐量使得可以在一天內(nèi)處理超過(guò)100個(gè)樣品。如圖2所示,系統(tǒng)自動(dòng)調(diào)整功率以補(bǔ)償混合樣品的差異,因此在升溫時(shí)間結(jié)束時(shí)所有樣品都在類似條件下消解。所有樣品在稀釋后都是清澈且無(wú)色的,如圖1所示。
圖1. 消解后的樣品
iWave技術(shù)在消解過(guò)程中對(duì)所有樣品實(shí)施精確的溫度控制。
圖2:混合嬰兒食品消解條件的圖表
六、ICP結(jié)果
表1展示的結(jié)果是添加了1 ml 100 ppm Pb、As、Cd、Fe、Se溶液的重復(fù)運(yùn)行平均值。基于50 ml稀釋,這相當(dāng)于每個(gè)元素的實(shí)際濃度為2 ppm。結(jié)果顯示,每個(gè)元素的測(cè)定值都很好,包括揮發(fā)性的元素如砷和硒。
表1.嬰兒食品樣品結(jié)果
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