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1、 前言：

光刻是集成電路 (IC) 制造中的一道關(guān)鍵工藝，占據(jù)芯片制造工藝中 40%–

50% 的時(shí)程。在光刻過(guò)程中不僅需要光刻機(jī)，還需要一種關(guān)鍵材料----光刻膠。光刻膠是半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)的最為關(guān)鍵的材料之一，在整個(gè)集成電路制造過(guò)程中，光刻工藝約占整個(gè)芯片制造成本的 35%，是半導(dǎo)體制造中最核心的工藝。

光刻膠是組成復(fù)雜的混合物，主要由有機(jī)溶劑、高分子樹(shù)脂、光酸劑（PAG）、助劑組成。其中光酸劑是光刻膠的關(guān)鍵成分，對(duì)光刻膠的感光度、分辨率起著決定性作用。光酸劑的純度及雜質(zhì)控制對(duì)光刻膠及整個(gè)半導(dǎo)體產(chǎn)品的良率有重要影響。 光酸劑常見(jiàn)組成為三苯基硫的陽(yáng)離子部分及多氟磺酸根的陰離子部分，而陰離子部分基本無(wú)紫外吸收，電霧式檢測(cè)器（CAD）不依賴化合物具有光學(xué)活性，可以做為控制光酸劑質(zhì)量的理想檢測(cè)器。

本應(yīng)用以三氟丁基磺酸根為例，探討 CAD 對(duì)光酸劑的質(zhì)量控制可行性。

電噴霧檢測(cè)器(charged aerosol detector，CAD)是最近幾年發(fā)展起來(lái)的一種新型通用型檢測(cè)器，它的檢測(cè)與被測(cè)物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)無(wú)關(guān)，被測(cè)物質(zhì)也不需要被電離，只要被測(cè)物質(zhì)屬于半揮發(fā)性或不揮發(fā)性化合物就可以采用 CAD 檢測(cè)。同時(shí)，

CAD 是一種質(zhì)量敏感型檢測(cè)器，被測(cè)物質(zhì)響應(yīng)值大小由所檢測(cè)樣品的絕對(duì)質(zhì)量決定，只要所檢測(cè)樣品的絕對(duì)質(zhì)量一致，其測(cè)得的響應(yīng)值基本趨于相同，并且能得到較低的檢測(cè)限和較高靈敏度。

電霧式檢測(cè)器（CAD）是英邁儀器研發(fā)團(tuán)隊(duì)經(jīng)過(guò)多年潛心研究和反復(fù)實(shí)驗(yàn)所取得的重大科技成果。 該檢測(cè)器采用先進(jìn)的電與霧化技術(shù)，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)微量樣品的高靈敏度、高精度檢測(cè)。

2、 儀器和材料：

儀器：Agilent1200 液相色譜儀+CAD 檢測(cè)器（英邁儀器，型號(hào)：CADetector a1）

試劑：純水（屈臣氏蒸餾水），乙腈（色譜純），甲酸（分析純）樣品：三氟丁基磺酸三苯基锍鹽。

3、 方法與結(jié)果：

3.1  色譜條件：

色譜柱：InfinityLab Poroshell 120 EC-C18      柱溫：55℃      流速：0.4mL/min                           進(jìn)樣量：5μL

流動(dòng)相 A： 0.2%甲酸水溶液                 流動(dòng)相 B：乙腈

梯度條件洗脫

CAD 條件：

儀器型號(hào)：英邁儀器 CADetector a1   漂移管溫度：40℃   霧化氣流：3L/min   極化電流：1μA   極化氣流：1L/min

3.2   樣品制備：

稀釋劑：甲醇、甲醇-水（1：1）配制三氟丁基磺酸三苯基锍鹽母液 2000 µg/mL，溶解于純甲醇溶液中。使用甲醇-水 （1：1） 溶液逐級(jí)稀釋母液，配制成濃度分別為 1、2、5、10、

100 和 1000 µg/mL 的系列溶液。

3.3   實(shí)驗(yàn)結(jié)果：

3.3.1  方法適用性

該方法條件下陰陽(yáng)離子保留時(shí)間適宜，分離度、峰形及峰響應(yīng)均良好
 

3.3.2  方法靈敏度

1 µg/mL 樣品，進(jìn)樣 5μL；三苯基硫響應(yīng)良好，信噪比達(dá) 1097.4（ASTM 法）；三氟丁基磺酸根響應(yīng)良好，信噪比 122.9（ASTM 法）
 

3.3.3  重復(fù)性

連續(xù) 6 針重復(fù)性，三苯基硫峰面積 RSD%為 0.880；三氟丁基磺酸根峰面積

RSD%為 1.222%，均小于 2.0%，表明該方法重復(fù)性良好。

3.3.4  線性

1~1000 µg/mL 濃度，三苯基硫相關(guān)系數(shù) R 為 0.99995；三氟丁基磺酸根相關(guān)系數(shù) R 為 0.99976，線性良好，線性范圍寬。
 

4、 實(shí)驗(yàn)結(jié)論：

本文采用 HPLC-CAD 方法對(duì)光酸劑樣品中陰離子進(jìn)行分析。該方案靈敏度高，離子分離度及重復(fù)性好，線性范圍寬，可作為光酸劑的評(píng)價(jià)方法。

HPLC-CAD 法操作簡(jiǎn)單，專屬性強(qiáng)，靈敏度高，可以作為光酸劑的質(zhì)量控制和方法評(píng)價(jià)。