上海美析儀器有限公司
原子吸收光譜法測定礦石中Au的分析技術及蕞優(yōu)化模型研究
檢測樣品:礦石
檢測項目:Au
方案概述:摘要:礦石中Au通常以顆粒金或者晶格金的形式存在,在不同類型的金礦石中賦存狀態(tài)不同,其特殊的延展性引起的顆粒效應對于Au樣品的分析技術帶來挑戰(zhàn),并且其制備流程要素繁多且不易控制,直接影響Au分析的準確性和穩(wěn)定性。以礦石中金元素為研究對象,建立泡塑吸附-原子吸收光譜法測定礦石中Au的分析方法,針對樣品測試流程中的關鍵要素進行定性判斷和定量計算,提出基于灰色關聯(lián)度-響應曲面法的蕞you化模型。
摘要:礦石中Au通常以顆粒金或者晶格金的形式存在,在不同類型的金礦石中賦存狀態(tài)不同,其特殊的延展性引起的顆粒效應對于Au樣品的分析技術帶來挑戰(zhàn),并且其制備流程要素繁多且不易控制,直接影響Au分析的準確性和穩(wěn)定性。以礦石中金元素為研究對象,建立泡塑吸附-原子吸收光譜法測定礦石中Au的分析方法,針對樣品測試流程中的關鍵要素進行定性判斷和定量計算,提出基于灰色關聯(lián)度-響應曲面法的蕞you化模型。討論樣品分析技術中焙燒、消解、富集和解脫等重要環(huán)節(jié),確定焙燒方式、消解酸度、富集時間和硫脲濃度為優(yōu)化要素,設計正交試驗并進行相關性分析,計算灰色關聯(lián)系數(shù)并進行極差確定,定性判斷各優(yōu)化要素的顯著性。中心組合設計結合響應曲面法原理制作顯著水平表,建立二次多項式回歸方程的預測模型并進行顯著性分析,繪制三維響應曲面圖和二維等高線圖對實驗數(shù)據(jù)進行擬合分析,確定蕞優(yōu)化模型參數(shù)焙燒方式、消解酸度、富集時間和硫脲濃度分別為階梯式分段焙燒、10.58%、40.00min、11.65g·L-1。實驗結果表明,在蕞優(yōu)化模型條件下對金礦石國家一ji標準物質進行制備測試,其方法檢出限為0.021,測定下限為0.077,加標回收率為91.6%~104.5%,其正確度和精密度均符合GB/T 20899.2—2019質量控制要求;同時對陜西西秦嶺地區(qū)和甘肅梅川地區(qū)外檢樣品進行方法驗證比對,其相對偏差不超過10%且評價結果均為優(yōu)秀,表明該檢測優(yōu)化模型方法在實際樣品中的應用依然準確可靠,具備正確性和科學性。該研究對于地質礦產實驗室快速、準確、簡便分析Au元素提出新方法,為檢驗檢測領域中優(yōu)化多目標參數(shù)組合的課題提供了新的思路,同時為新一輪戰(zhàn)略找礦行動的準確測試貢獻力量。
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