杭州譜育科技發(fā)展有限公司
電感耦合等離子體發(fā)射光譜測定鉛合金中鉍、鎘、鎳、碲、鋅元素
檢測樣品:鉛合金
檢測項目:鉍 鎘 鎳 碲 鋅
方案概述:本文采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)對鉛合金中的鉍、鎘、鎳、碲、鋅等元素含量進(jìn)行測試,測試標(biāo)準(zhǔn)樣品具有較好的平行性和準(zhǔn)確性,可以作為鉛合金實際樣品的分析方法。
鉛合金是以鉛為基材加入其他元素組成的合金。鉛合金廣泛應(yīng)用于電鍍鋅、電解銅和蓄電池行業(yè),作為濕法冶金工藝中的應(yīng)用陽極,有硬度高、力學(xué)性 能好、鑄造性能優(yōu)、使用壽命長、生產(chǎn)工藝簡單等優(yōu)點,鉛合金中雜質(zhì)元素的添加對其性能有重要影響,鉛合金如含有不固溶于鉛或形成第二相的鉍、鎂、鋅等雜質(zhì),則耐蝕性會降低;加入碲、硒可消除雜質(zhì)鉍對耐蝕性的有害影響。在含鉍的鉛合金中加入銻和碲,可細(xì)化晶粒組織,增強(qiáng)強(qiáng)度,抑制鉍的有害作用,改善耐蝕性,因此測定鉛合金中雜質(zhì)元素含量有其必要性。
目前關(guān)于鉛合金元素測試標(biāo)準(zhǔn)有《鉛合金化學(xué)分析法》(GB/T4103-2012),其中規(guī)定鉛合金中鋅、銻等雜質(zhì)元素測試大部分采用火焰原子吸收光譜法和原子熒光光譜法等;《鉛及鉛合金化學(xué)分析法》(YS/T1340-2019)標(biāo)準(zhǔn)中錫、銻等雜質(zhì)元素測試采用波長色散 X 射線熒光光譜法;但原子吸收光譜法測試多種元素時只能一個元素測定,且每次一個元素都需換一次元素?zé)?,在測試多種元素時,操作繁雜,費時費力,而電感耦合等離子體發(fā)射光譜法能同時測試多種元素,方法簡便快捷,結(jié)果準(zhǔn)確。
本文采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)對鉛合金中的鉍、鎘、鎳、碲、鋅等元素含量進(jìn)行測試,測試標(biāo)準(zhǔn)樣品具有較好的平行性和準(zhǔn)確性,可以作為鉛合金實際樣品的分析方法。
關(guān)鍵詞:鉛合金;ICP-OES;微量元素
實驗部分
儀器
表 1 電感耦合等離子光譜儀
表 2 電感耦合等離子光譜儀檢測參數(shù)
試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
試劑:優(yōu)級純硝酸
純水:18.2 MΩ·cm 去離子水;
標(biāo)準(zhǔn)溶液:Bi、Cd、Te、Zn、Ni 1000 mg/L(國家有色金屬及電子材料分析測試中心)。
樣品前處理
鉛基體處理:稱取 4g 純鉛置于聚四氟乙烯消解杯中,加入 30mL 稀硝酸(硝酸:水=1:4),置于電熱板中 140℃消解,消解完畢后用超純水定容至 100 mL,作為基體濃度 4%基體儲備液使用。
鉛合金處理:稱取 1g 鉛合金置于聚四氟乙烯消解杯中,加入 15mL 稀硝酸(硝酸:水=1:4),置于電熱板中 140℃消解,消解完畢后用超純水定容至 50 mL,作為樣品測定液使用。
標(biāo)準(zhǔn)曲線
精密量取元素 Bi、Cd、Te、Zn、Ni 標(biāo)準(zhǔn)溶液并稀釋得到的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度見下表,標(biāo)準(zhǔn)曲線需要用 2.0% Pb 基體作為基體配制基體匹配法標(biāo)準(zhǔn)曲線:
表 3 標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度梯度
標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限
在表 4 所示的濃度范圍內(nèi),待測元素線性相關(guān)系數(shù)大于 0.9999。以樣品空 白試樣連續(xù)分析 11 次所得測定值的 3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對應(yīng)的濃度作為方法檢出限,其檢出限見表 4。
表 4 測定元素分析線、相關(guān)系數(shù)及檢出限
精密度測試
對 7 個平行樣品進(jìn)行測試,其結(jié)果精密度 RSD<3%,可以用于實際樣品分析。
表 5 樣品精密度測試結(jié)果(單位:mg/L)
樣品測試結(jié)果及偏差
將樣品測試結(jié)果與證書值相比較,不同含量元素的絕對偏差值均符合《GB/T 4103.16—2009》的規(guī)定,表明該方法具有良好的準(zhǔn)確性。
表 6 樣品測試結(jié)果及偏差
結(jié)論
本實驗建立了采用 EXPEC 6000R 型 ICP-OES 測定鉛合金中鉍、鎘、鎳、碲、鋅元素含量的方法。從實驗結(jié)果來看,所建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)均大于 0.999,各平行樣分析結(jié)果間精密度小于 3%,測試結(jié)果偏差值在國標(biāo)規(guī)定的允差范圍內(nèi);以上一系列方法學(xué)驗證實驗表明本文所開發(fā)的方法有效可行,該方法可以應(yīng)用于鉛合金樣品中鉍、鎘、鎳、碲、鋅元素含量測試,并具有較好的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。
附錄
EXPEC 6000R 型 ICP-OES 配置清單
相關(guān)產(chǎn)品清單
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