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      鉛合金是以鉛為基材加入其他元素組成的合金。鉛合金廣泛應(yīng)用于電鍍鋅、電解銅和蓄電池行業(yè)，作為濕法冶金工藝中的應(yīng)用陽極，有硬度高、力學(xué)性  能好、鑄造性能優(yōu)、使用壽命長、生產(chǎn)工藝簡單等優(yōu)點(diǎn)，鉛合金中雜質(zhì)元素的添加對其性能有重要影響，鉛合金如含有不固溶于鉛或形成第二相的鉍、鎂、鋅等雜質(zhì)，則耐蝕性會降低；加入碲、硒可消除雜質(zhì)鉍對耐蝕性的有害影響。在含鉍的鉛合金中加入銻和碲，可細(xì)化晶粒組織，增強(qiáng)強(qiáng)度，抑制鉍的有害作用，改善耐蝕性，因此測定鉛合金中雜質(zhì)元素含量有其必要性。

      目前關(guān)于鉛合金元素測試標(biāo)準(zhǔn)有《鉛合金化學(xué)分析法》（GB/T4103-2012），其中規(guī)定鉛合金中鋅、銻等雜質(zhì)元素測試大部分采用火焰原子吸收光譜法和原子熒光光譜法等；《鉛及鉛合金化學(xué)分析法》（YS/T1340-2019）標(biāo)準(zhǔn)中錫、銻等雜質(zhì)元素測試采用波長色散 X  射線熒光光譜法；但原子吸收光譜法測試多種元素時只能一個元素測定，且每次一個元素都需換一次元素?zé)?，在測試多種元素時，操作繁雜，費(fèi)時費(fèi)力，而電感耦合等離子體發(fā)射光譜法能同時測試多種元素，方法簡便快捷，結(jié)果準(zhǔn)確。

      本文采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）對鉛合金中的鉍、鎘、鎳、碲、鋅等元素含量進(jìn)行測試，測試標(biāo)準(zhǔn)樣品具有較好的平行性和準(zhǔn)確性，可以作為鉛合金實(shí)際樣品的分析方法。

關(guān)鍵詞：鉛合金；ICP-OES；微量元素

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

表 1 電感耦合等離子光譜儀

表 2 電感耦合等離子光譜儀檢測參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

        試劑：優(yōu)級純硝酸

        純水：18.2 MΩ·cm 去離子水；

        標(biāo)準(zhǔn)溶液：Bi、Cd、Te、Zn、Ni 1000 mg/L(國家有色金屬及電子材料分析測試中心)。

樣品前處理

        鉛基體處理：稱取 4g 純鉛置于聚四氟乙烯消解杯中，加入 30mL 稀硝酸（硝酸：水=1:4），置于電熱板中 140℃消解，消解完畢后用超純水定容至 100 mL，作為基體濃度 4%基體儲備液使用。

        鉛合金處理：稱取 1g 鉛合金置于聚四氟乙烯消解杯中，加入 15mL 稀硝酸（硝酸：水=1:4），置于電熱板中 140℃消解，消解完畢后用超純水定容至 50 mL，作為樣品測定液使用。

標(biāo)準(zhǔn)曲線

        精密量取元素 Bi、Cd、Te、Zn、Ni 標(biāo)準(zhǔn)溶液并稀釋得到的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度見下表，標(biāo)準(zhǔn)曲線需要用 2.0% Pb 基體作為基體配制基體匹配法標(biāo)準(zhǔn)曲線：

表 3 標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度梯度

標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限

        在表 4 所示的濃度范圍內(nèi)，待測元素線性相關(guān)系數(shù)大于 0.9999。以樣品空 白試樣連續(xù)分析 11 次所得測定值的 3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對應(yīng)的濃度作為方法檢出限，其檢出限見表 4。

表 4 測定元素分析線、相關(guān)系數(shù)及檢出限

精密度測試

        對 7 個平行樣品進(jìn)行測試，其結(jié)果精密度 RSD<3%，可以用于實(shí)際樣品分析。

表 5 樣品精密度測試結(jié)果（單位：mg/L）

樣品測試結(jié)果及偏差

        將樣品測試結(jié)果與證書值相比較，不同含量元素的絕對偏差值均符合《GB/T 4103.16—2009》的規(guī)定，表明該方法具有良好的準(zhǔn)確性。

表 6 樣品測試結(jié)果及偏差

結(jié)論

        本實(shí)驗(yàn)建立了采用 EXPEC 6000R 型 ICP-OES 測定鉛合金中鉍、鎘、鎳、碲、鋅元素含量的方法。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看，所建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)均大于 0.999，各平行樣分析結(jié)果間精密度小于 3%，測試結(jié)果偏差值在國標(biāo)規(guī)定的允差范圍內(nèi)；以上一系列方法學(xué)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)表明本文所開發(fā)的方法有效可行，該方法可以應(yīng)用于鉛合金樣品中鉍、鎘、鎳、碲、鋅元素含量測試，并具有較好的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。

附錄

EXPEC 6000R 型 ICP-OES 配置清單

• 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)

  檢測儀器在線詢價