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環(huán)保

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王水浸提-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定土壤中的 6 種金屬元素含量

檢測樣品:土壤

檢測項(xiàng)目:V Mn Ni Cu Zn Pb

方案概述:?本文采用王水浸提法可有效提取土壤中重金屬,相比較于全消解更加快速方便。本方案采用王水浸提法對土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07456(GSS-27)進(jìn)行重金屬提取,使用EXPEC6000R型ICP-OES對其進(jìn)行6種金屬元素含量檢測。

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更新時(shí)間2025年02月28日

上傳企業(yè)杭州譜育科技發(fā)展有限公司

下載方案

隨著工業(yè)化進(jìn)程的深入,污染問題越發(fā)嚴(yán)重,尤其是土壤污染。由于土壤污染具有不可逆性、累積性、長期性以及隱蔽性的特點(diǎn),其對人們的飲食健康有著重要影響。土壤的污染中以金屬污染尤為嚴(yán)重,重金屬超標(biāo)會極大增高人體患病機(jī)率。國家對環(huán)境中重金屬離子的含量作了嚴(yán)格的規(guī)定。而測定重金屬離子的儀器有很多,例如分光光度法、原子吸收、原子熒光、電感耦合等離子發(fā)射光譜儀(ICP-OES)等等。ICP-OES 法以其檢出限低、線性范圍寬、干擾少、多元素同時(shí)測定、成本低等優(yōu)點(diǎn)廣泛應(yīng)用于環(huán)境、制藥、食品安全等領(lǐng)域。

本文采用王水浸提法可有效提取土壤中重金屬,相比較于全消解更加快速方便。本方案采用王水浸提法對土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GBW07456(GSS-27)進(jìn)行重金屬提取,使用 EXPEC 6000R 型 ICP-OES 對其進(jìn)行 6 種金屬元素含量檢測。

關(guān)鍵詞:王水浸提;ICP-OES;土壤;金屬元素;

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

表 1 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀

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表 2 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀檢測參數(shù)

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試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

    試劑:優(yōu)級純硝酸,優(yōu)級純鹽酸; 純水:18.2 MΩ·cm 去離子水;

    標(biāo)準(zhǔn)溶液:V,Mn,Ni,Cu,Zn,Pb 單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,1000 μg/mL(國家有色金屬研究院)

樣品前處理

         準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品 0.1 g(精確至 0.0001 g)于聚四氟乙烯消解杯,緩慢加入 2 mL 硝酸,6 mL 鹽酸,搖動使其混勻,在電熱板中微沸回流兩小時(shí)。消解結(jié)束后定容至 100 mL, 取上清液或過濾后待上機(jī)測試。

標(biāo)準(zhǔn)曲線

        用精密移液器分別量取釩、錳、鎳、銅、鋅、鉛各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,配制成相應(yīng)混合中間液,并用混合中間液逐步稀釋得到不同濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液,各標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度見下表 3:

表 3 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度

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標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限

        在表 3 所示的濃度范圍內(nèi),所有待測元素線性相關(guān)系數(shù)值均大于 0.99992。以空白試樣連續(xù)分析 11 次所得測定值的 3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對應(yīng)的樣品濃度作為檢出限,各元素檢出限見表 4。

表 4 測定元素分析線、線性相關(guān)系數(shù)及方法檢出限

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精密度測試

        對土壤質(zhì)控樣 GBW07456(GSS-27)的 7 個(gè)平行樣分別測試,其結(jié)果精密度 RSD≤ 1.55%之間

 

準(zhǔn)確度測試

         利用上述方法對土壤質(zhì)控樣 GBW07456(GSS-27)中的釩、錳、鎳、銅、鋅、鉛 6 種金屬元素含量進(jìn)行測定,各含量如下表 6 所示,測定值均滿足質(zhì)控樣證書認(rèn)定的不確定度,證明該方法可有效應(yīng)用于土壤中釩、錳、鎳、銅、鋅、鉛 6  種元素含量的測試。

表 6 土壤質(zhì)控樣GBW07456(GSS-27)準(zhǔn)確度測試結(jié)果 (單位:mg/kg)

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        對土壤質(zhì)控樣 GBW07456(GSS-27)進(jìn)行加標(biāo)回收率測試,每個(gè)樣品按照元素含量選擇合適的濃度進(jìn)行加標(biāo),每個(gè)樣品的加標(biāo)回收率都在 94.4% ~ 105%之間。

 

結(jié)論

        本文采用王水浸提法對土壤質(zhì)控樣 GBW07456(GSS-27)進(jìn)行前處理,并利用 ICP-OES 對土壤質(zhì)控樣中的釩、錳、鎳、銅、鋅、鉛 6 種金屬元素含量進(jìn)行測定。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看, 各元素建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性系數(shù)均大于 0.99992,GBW07456(GSS-27)中待測元素的測定值均滿足質(zhì)控樣認(rèn)證的不確定度,精密度測試 RSD 在 0.367 ~ 1.55%范圍內(nèi),且 GBW07456(GSS-27)中各待測元素加標(biāo)回收率在 94.4% ~ 105%范圍內(nèi),各元素方法檢出限范圍在 0.173~ 9.08 mg/kg,說明本方法對土壤質(zhì)控樣中元素含量測定時(shí),分析結(jié)果精密度準(zhǔn)確度良好,該方法可有效應(yīng)用于土壤樣品中釩、錳、鎳、銅、鋅、鉛 6  種金屬元素含量的測定。

 

附錄

EXPEC 6000R 型 ICP-OES 配置清單


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