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鋼鐵中各種微量元素對(duì)其性質(zhì)及質(zhì)量有著十分重要的影響，在鋼鐵中加入   適量的微量元素硼，可以改變鋼鐵的性能及用途，增加鋼的硬度和抗張力，改善鋼的焊接性能。磷溶于鐵素體，雖能提高鋼的硬度和強(qiáng)度，但會(huì)增加回火脆性，顯著降低鋼的塑性和韌性，致使鋼在冷加工時(shí)容易脆裂，造成“冷脆”現(xiàn)象，并且對(duì)焊接性也有不良影響。因此，鋼鐵中微量雜質(zhì)元素的含量對(duì)其性能有重要影響，對(duì)鋼鐵中微量雜質(zhì)元素的測(cè)定尤為重要，越來(lái)越多的客戶開(kāi)始重視不銹鋼中雜質(zhì)元素的檢測(cè)。

目前現(xiàn)行的測(cè)試不銹鋼的標(biāo)準(zhǔn)主要有《不銹鋼多元素含量的測(cè)定電感耦合   等離子體光譜法》（YB/T  4396-2014）、《不銹鋼中錳、磷、硅、鉻、鎳、銅、鉬和鈦電感耦合等離子體光譜法》（SN/T  3343-2012）、《鑄鐵和低合金鋼鑭和鎂含量的測(cè)定電感耦合等離子體光譜法》（GB/T  3343-2012）和《不銹鋼多元素含量的測(cè)定火花放電原子發(fā)射光譜法》(GB/T  11170-2008)，相比于傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法及火焰原子吸收光譜法，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-OES）能同時(shí)測(cè)定復(fù)雜鐵基體中的多種元素，具有靈敏度高、檢測(cè)下限低、穩(wěn)定性好、消除背景干擾、可實(shí)現(xiàn)多元素同時(shí)測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于金屬材料的化學(xué)元素檢測(cè)。

本文采用 EXPEC 6000R 型 ICP-OES 對(duì)不銹鋼合金中的鉻、鎳、鉬、鈷、銅、鈮、磷、釩、鈦、錳元素含量進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣品具有較好的平行性和準(zhǔn)確性，可以作為不銹鋼合金實(shí)際樣品的分析方法。

關(guān)鍵詞：ICP-OES；不銹鋼；基體匹配

 儀器

表 1 電感耦合等離子光譜儀

表 2 電感耦合等離子光譜儀檢測(cè)參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

    試劑：優(yōu)級(jí)純硝酸、優(yōu)級(jí)純氫氟酸、優(yōu)級(jí)純鹽酸、優(yōu)級(jí)純高氯酸；純水：18.2 MΩ·cm 去離子水；

    標(biāo)準(zhǔn)溶液：Cr、Ni、Mo、Ti、P、Cu、Mn、V、Co、Nb 1000 mg/L (國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心)。

樣品前處理

    稀釋 50 倍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)<0.03%)：將試料稱(chēng)取 1g 后放置于消解杯中，加入4.0mL 純水潤(rùn)濕試料，再加入 30mL 混酸 A（硝酸：鹽酸：水=1：3：4），4.0mL 氫氟酸，蓋上表面皿，加熱至試料溶解，用水洗滌表面皿及杯壁后加入 4.0mL 高氯酸加熱，等冒白煙時(shí)，加入配置的混酸 A 10.0mL，繼續(xù)加熱至溶液透明，冷卻后，移入至 50mL 容量瓶，用水稀釋至刻度，混勻，作為樣品測(cè)定液使用。

    稀釋 500 倍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)在 0.03%~2%)：準(zhǔn)確稱(chēng)取 0.1g 試料置于聚四氟乙烯消解杯中，加入 2.0 mL 水、1.0 mL 硝酸和 3.0 mL 鹽酸，蓋上表面皿，加熱至試料溶解，用水洗滌表面皿及杯壁，冷卻。移入 50mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

    稀釋 10000 倍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)>2.0%）：在樣品稀釋 500 倍的前處理方案上，對(duì)樣品再稀釋 20 倍。

標(biāo)準(zhǔn)曲線

    精密量取元素 Cr、Ni、Mo、Co、Cu、Mn、V、P、Ti、Nb 標(biāo)準(zhǔn)溶液并稀釋得到的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度見(jiàn)下表，主量元素（Cr/Ni）采用 2%硝酸水溶液配制，微量元素（質(zhì)量分?jǐn)?shù)<0.03%)采用 2%鐵基體配制，微量元素（質(zhì)量分?jǐn)?shù)在 0.03%~2%)采用 0.2%鐵基體配制：

表 3 標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度梯度

標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限

    在表 4 所示的濃度范圍內(nèi)，待測(cè)元素線性相關(guān)系數(shù)大于 0.9995。以樣品空白試樣連續(xù)分析 11 次所得測(cè)定值的 3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對(duì)應(yīng)的樣品濃度作為方法檢出限，其檢出限見(jiàn)表 4。

表 4 部分測(cè)定元素譜線、相關(guān)系數(shù)及檢出限

精密度測(cè)試

    對(duì) 7 個(gè)平行樣分別測(cè)試，其結(jié)果間精密度 RSD%<3%，可以用于實(shí)際樣品分析。

樣品測(cè)試結(jié)果及偏差

    將樣品測(cè)試結(jié)果與證書(shū)值相比較，不同含量元素的相對(duì)偏差均符合《GB/T 11170—2008》的規(guī)定，表明該方法具有良好的準(zhǔn)確性。

表 5 不銹鋼 YSBC28326-2013 樣品測(cè)試結(jié)果及偏差（單位：%）

結(jié)論

    本實(shí)驗(yàn)建立了采用 EXPEC 6000R 型 ICP-OES 測(cè)定不銹鋼中鉻、鎳、鉬、鈷、銅、鈮、磷、釩、鈦、元素含量的方法。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來(lái)看，所建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)均大于 0.9999，各平行樣分析結(jié)果間精密度小于 3%，加標(biāo)回收率在 95-100%之間；以上一系列方法學(xué)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)表明本文所開(kāi)發(fā)的方法有效可行，該方法可以應(yīng)用于不銹鋼樣品中鉻、鎳、鉬、鈷、銅、鈮、磷、釩、鈦、錳元素含量測(cè)試，并具有較好的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。

附錄

EXPEC 6000R 型 ICP-OES 配置清單

• 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)

  檢測(cè)儀器在線詢價(jià)