杭州譜育科技發(fā)展有限公司
三重四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定黃芪中16種微量元素含量
檢測樣品:黃芪
檢測項目:B V Cr Mn Co Ni Cu Zn.As Se Sr Mo Cd Sb Ba Pb
方案概述:本文采用超級微波消解樣品,結(jié)合三重四極桿(ICP-MS/MS),利用碰撞模式測試B、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Pb多種元素,實現(xiàn)黃芪樣品中多種元素含量的測定。
黃芪是豆科植物蒙古黃芪或膜莢黃芪的干燥根經(jīng)提取制成的滅菌水溶液。 主要功效為益氣養(yǎng)元,扶正祛邪,養(yǎng)心通脈,健脾利濕。用于心氣虛損、血脈瘀阻之病毒性心肌炎、心功能不全及脾虛濕困之肝炎。近年來研究發(fā)現(xiàn)其在保護血管內(nèi)皮細胞 、保護腎臟、改善血液流變學(xué)等方面也有一定的作用。 隨著黃芪的廣泛使用,其用藥安全與否也越顯重要,而重金屬殘留為中藥制劑毒副作用的重要來源,為了考察其重金屬殘留情況,建立黃芪中多個元素含量快捷、準確測試方法至關(guān)重要,這將有助于全面控制藥品質(zhì)量,確保其用藥安全性。電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)作為一種高靈敏度、高效率、高選擇性、應(yīng)用范圍廣的多元素同步檢測手段,已被廣泛應(yīng)用于各種金屬、食品中微量及痕量元素的定性、定量分析。
本文采用超級微波消解樣品,結(jié)合三重四極桿(ICP-MS/MS),利用碰撞模式測試B、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Pb多種元素,實現(xiàn)黃芪樣品中多種元素含量的測定。實驗結(jié)果表明,各元素線性相關(guān)系數(shù)(r)均大于 0.999,方法檢出限為0.001~0.143 mg/kg,方法精密度優(yōu)于4.48%,樣品測定值都在認定值不確定度范圍之內(nèi)。該方法穩(wěn)定可靠,可以為黃芪等藥品的元素檢測分析提供技術(shù)支持。
關(guān)鍵詞:ICP-MS/MS,黃芪,碰撞模式,微量元素,中藥,重金屬
實驗部分
儀器
圖1 電感耦合等離子質(zhì)譜儀
表1 電感耦合等離子質(zhì)譜儀檢測參數(shù)
試劑及標準品
試劑:優(yōu)級純硝酸,備注:可采購更高純度試劑(G3等級)
純水:18.25 MΩ·cm去離子水
標準溶液:B、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Pb多種單元素標準溶液,1000 μg/mL,國家有色金屬研究院。
樣品處理
準確稱取0.5000 g黃芪粉末放入18位石英消解管中,加入4 mL硝酸。靜止片刻后放入內(nèi)襯桶中置于超級微波中按設(shè)定程序消解。消解完成后將樣品用超純水轉(zhuǎn)移至50 mL離心管,統(tǒng)一定容至25 g,待上機測試分析。超級微波消解程序如下:預(yù)加壓4 MPa,冷卻溫度設(shè)置為60℃,升溫程序如下:
表2 超級微波消解黃芪程序
圖2 超級微波消解升溫曲線圖
注:紅色為實際溫度曲線,橙色為預(yù)設(shè)溫度曲線,綠色為實際壓力曲線。
方法精密度
為考察分析方法的穩(wěn)定性,以制備的7個實際樣品黃芪標準物質(zhì)進樣,檢驗方法精密度,所有元素的精密度RSD值均優(yōu)于4.48%。
表5方法精密度(mg/kg)
實際樣品測試
表6 黃芪GSB-19樣品測定結(jié)果及質(zhì)量控制(mg/kg)
結(jié)論
本文采用超級微波消解樣品,利用ICP-MS/MS碰撞模式測試B、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Pb多種元素。實驗結(jié)果表明,各元素線性相關(guān)系數(shù)(r)均大于0.999,方法檢出限為0.001 ~0.143 mg/kg,方法精密度優(yōu)于4.48%,樣品測定值都在認定值不確定度范圍之內(nèi)。該方法穩(wěn)定可靠,可以為黃芪等藥品的元素檢測分析提供技術(shù)支持。
附錄
設(shè)備與耗材方案
一、EXPEC 7350 標準進樣系統(tǒng)配置詳情
相關(guān)產(chǎn)品清單
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