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鐵鎳基高溫合金是一種以鐵鎳為基體的高溫合金材料，不僅具有良好的高溫抗氧化性能以及耐腐蝕性能，還具有優(yōu)異的高溫強(qiáng)度、材料持久強(qiáng)度，以及良好的抗疲勞性能。其次，鐵鎳基高溫合金在室溫下就具有較高的拉伸強(qiáng)度，且兼具良好的延展性，此趨勢(shì)可維持至高達(dá)850℃，然而金屬及合金中痕量元素的存在對(duì)材料性能有很大的影響, 在合金的冶煉和使用過(guò)程中, 要求嚴(yán)格控制其含量。

由于鐵鎳基高溫合金成分較為復(fù)雜，基體對(duì)于測(cè)定結(jié)果的干擾十分嚴(yán)重，導(dǎo)致樣品中的痕量元素難以準(zhǔn)確測(cè)定。單四極桿質(zhì)譜儀的He氣碰撞模式無(wú)法消除鐵鎳合金復(fù)雜的基體干擾，使測(cè)試結(jié)果嚴(yán)重偏大，無(wú)法滿(mǎn)足檢測(cè)需求?；谠摤F(xiàn)狀，三重四極桿(ICP-MS/MS)利用反應(yīng)池技術(shù)，基于氧氣原位質(zhì)量模式，使干擾離子與氧氣發(fā)生反應(yīng)，從而實(shí)現(xiàn)干擾離子與待分析元素離子的有效分離，實(shí)現(xiàn)復(fù)雜鐵鎳基體中Cd含量的穩(wěn)定測(cè)試分析。而對(duì)于其他干擾較小的元素，基于三重四極桿強(qiáng)大的碰撞池技術(shù)即可實(shí)現(xiàn)該系列元素的良好測(cè)試分析。

本應(yīng)用中心通過(guò)使用ICP-MS/MS對(duì)鐵鎳基合金樣品酸溶解后直接進(jìn)樣測(cè)試，利用氧氣原位質(zhì)量模式測(cè)試鐵鎳基中的Cd、碰撞模式測(cè)試Mg、Ca、As、Ga、In、Zn、Sb、Se、Tl、Pb、Te、Sn、Ag、Bi，兩模式結(jié)合以實(shí)現(xiàn)鐵鎳基合金中多種元素含量的測(cè)定，完成鐵鎳基合金樣品中痕量元素的穩(wěn)定測(cè)試分析。

關(guān)鍵詞：ICP-MS/MS、冶金、鐵鎳基合金、氧原位質(zhì)量、痕量元素

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

表1 電感耦合等離子質(zhì)譜儀

表2 電感耦合等離子質(zhì)譜儀檢測(cè)參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

      試劑：優(yōu)級(jí)純硝酸，優(yōu)級(jí)純鹽酸，優(yōu)級(jí)純氫氟酸；備注：可采購(gòu)更高純度試劑(G3等級(jí)) 

      純水：18.25 MΩ·cm去離子水（25℃）

      標(biāo)準(zhǔn)溶液：Mg、Ca、As、Ga、In、Zn、Sb、Se、Tl、Pb、Te、Sn、Cd、Ag、Bi單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000 μg/mL，（國(guó)家有色金屬研究院）。

樣品處理

      稱(chēng)取0.1 g樣品于PFA Beaker ? 依次加入硝酸、鹽酸、氫氟酸 ? 130℃電熱板加熱 ? 消解全，冷卻后，超純水轉(zhuǎn)移至100 mL PP瓶中定容

檢出限

      以全流程方法空白樣品連續(xù)分析11次，所得結(jié)果以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差稀釋倍數(shù)計(jì)算各元素方法檢出限，見(jiàn)表2。各元素測(cè)定質(zhì)量數(shù)、分析模式、線(xiàn)性相關(guān)性（相關(guān)系數(shù)以R2來(lái)衡量）也列于表3。

表3 測(cè)定元素質(zhì)量數(shù)、相關(guān)系數(shù)及檢出限

測(cè)試精密度

      為考察儀器測(cè)定樣品時(shí)的穩(wěn)定性，連續(xù)進(jìn)樣分析10次，檢驗(yàn)系統(tǒng)的精密度，所有元素的測(cè)定值的RSD值均低于5.67%。

表4 樣品精密度（n=10）

實(shí)際樣品測(cè)試

表5 鐵鎳基高溫合金中元素含量測(cè)試結(jié)果（mg/kg）

結(jié)語(yǔ)

      本文對(duì)鐵鎳基合金使用混合酸消解后直接進(jìn)樣測(cè)試，利用三重四級(jí)桿氧氣原位質(zhì)量模式測(cè)試鐵鎳基中的Cd、碰撞模式測(cè)試Mg、Ca、As、Ga、In、Zn、Sb、Se、Tl、Pb、Te、Sn、Ag、Bi，兩模式結(jié)合以實(shí)現(xiàn)鐵鎳基合金中多種元素含量的測(cè)定。通過(guò)對(duì)鐵鎳基標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW-01620測(cè)試分析，結(jié)果表明，15種元素的測(cè)試值都在認(rèn)定值的不確定度范圍之內(nèi)，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度與參考值基本一致。該方法可以實(shí)現(xiàn)鐵鎳基合金樣品中Ag、Bi、Ca、In、Mg、Sb、Se、Pb、As、Tl、Sn等含量的穩(wěn)定測(cè)試分析。

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• 附錄

設(shè)備與耗材方案

一、EXPEC 7350 耐HF進(jìn)樣系統(tǒng)配置詳情

二、標(biāo)準(zhǔn)品

• 三重四極桿ICP-MS

  檢測(cè)儀器在線(xiàn)詢(xún)價(jià)