杭州譜育科技發(fā)展有限公司
三重四極桿,氧氣質量轉移模式,實現鎳合金15種雜質元素穩(wěn)定分析
檢測樣品:鎳合金
檢測項目:Al Mn Fe Cu Zn Se Cd Sn Sb Pb Bi Ag Te
方案概述:本應用中心使用三重四極桿(ICP-MS/MS)碰撞模式測定鎳合金中的Al、Mn、Fe、Cu、Zn、Se、Cd、Sn、Sb、Pb、Bi、Ag、Te元素,氧氣質量轉移模式測定鎳合金中的Co、As,兩種模式結合可以有效去除多原子干擾,實現鎳合金的穩(wěn)定測試分析。
鎳基合金因具有良好的抗氧化、抗腐蝕及斷裂韌性等優(yōu)異性能在航空、核電等領域得到廣泛應用。合金中元素的種類及含量對材料的性能具有很大的影響,因此要對每種合金元素的含量進行嚴格控制,否則易在使用過程中析出有害相,損害合金的強度和韌性。砷錫銻鉛等在合金中殘存量極少,但對合金的性能影響卻很大,當含量超出一定范圍時就會降低鋼的沖擊韌性和抗拉強度、增加鋼的脆性等。因此要嚴格控制鋼中這些元素的含量,這不僅給材料冶煉提出了很高要求,也對化學分析工作提出了挑戰(zhàn)。準確測定雜質元素的含量對于鎳基合金材料研制、生產及實際應用中的質量控制具有重要意義。
電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)作為一種高靈敏度、高效率、高選擇性、應用范圍廣的多元素同步檢測手段,已被廣泛應用于各種金屬、合金材料中微量及痕量元素的定性、定量分析。但由于鎳基高溫合金成分較為復雜,基體對于測定結果的干擾比較嚴重,導致樣品中的痕量元素難以準確測定。單四極桿質譜儀采用He氣碰撞模式可以消除基體簡單的多原子干擾,但是對于純度很高的鎳基合金而言,由于鎳基體復雜,以58Ni1H+,58Ni17O+為代表的多原子干擾對59Co+、75As+造成的質譜重疊難以去除,導致測試結果嚴重偏大。基于該現狀,三重四極桿(ICP-MS/MS)利用反應池技術,使用氧氣質量轉移模式,可以有效去除58Ni1H+,58Ni17O+對59Co+、75As+在m/z 59和75處的強烈干擾,使其在M+16 amu測量處不受影響,以實現Co,As含量的穩(wěn)定測試分析。而對于其他干擾較小的元素,基于ICP-MS/MS強大的碰撞池技術即可實現該系列元素的良好測試分析。
本應用中心使用三重四極桿(ICP-MS/MS)碰撞模式測定鎳合金中的Al、Mn、Fe、Cu、Zn、Se、Cd、Sn、Sb、Pb、Bi、Ag、Te元素,氧氣質量轉移模式測定鎳合金中的Co、As,兩種模式結合可以有效去除多原子干擾,實現鎳合金的穩(wěn)定測試分析。該分析方法操作簡單,測試穩(wěn)定,效率高,為實驗室進行鎳合金中雜質含量的準確測試分析提供思路和借鑒。
關鍵詞:ICP-MS/MS、冶金、鎳合金、碰撞反應池、高基體高鹽配置、氧氣質量轉移模式
實驗部分
儀器:譜育科技EXPEC 7350型ICP-MS/MS,配置標準石英進樣系統(tǒng)
表1 電感耦合等離子質譜儀及超級微波消解儀
表2 電感耦合等離子質譜儀檢測參數
試劑及標準品
試劑:優(yōu)級純鹽酸;優(yōu)級純硝酸;優(yōu)級純氫氟酸;備注:可采購更高純度試劑(G3等級)
純水:18.25MΩ·cm-1去離子水;
標準溶液:Al、Mn,Fe、Co、Cu、Zn、As、Se、Ag、Cd、Sn、Sb、Pb、Bi、Te單元素標準溶液,1000 μg/mL,國家有色金屬研究院。
樣品處理
稱取0.1 g樣品于PFA Beaker中?依次加入3 mL鹽酸、2 mL硝酸、0.3 mL氫氟酸?150℃電熱板加熱?消解全后趕酸至2 mL?冷卻,用超純水轉移至 100 mL PP瓶中稀釋定容
標準曲線與檢出限
在表3所示的濃度范圍內,所有待測元素線性相關系數值均大于0.999。以全流程方法空白樣品連續(xù)分析11次,所得結果以3倍標準偏差稀釋倍數計算各元素方法檢出限,見表3。各元素測定質量數、分析模式、線性相關性(相關系數以R2來衡量)也列于表3。
表3 測定元素質量數、相關系數及檢出限
測試精密度
使用鎳合金消解液連續(xù)進樣7次,根據測試結果評價測試精密度,各元素精密度整體RSD<4.56 %,具體測試結果如下表。
表4 方法精密度各元素測試結果(單位: mg/kg)
實際樣品測試
對鎳合金樣品的三個平行樣進行分析,測試結果見表5。
表5 元素測試結果(單位: mg/kg)
注:AVE:平均值
結語
本應用中心使用三重四極桿(ICP-MS/MS)碰撞模式測定鎳合金中的Al、Mn、Fe、Cu、Zn、Se、Cd、Sn、Sb、Pb、Bi、Ag、Te,氧氣質量轉移模式測定鎳合金中的Co,As,兩種模式結合可以有效去除多原子干擾,實現鎳合金的穩(wěn)定測試分析。通過對鎳合金標準物質直接測定分析,15種元素的測試值都在認定值的不確定度范圍之內,數據準確度與參考值基本一致,可作為實驗室鎳合金中雜質含量的分析方法。
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附錄
設備與耗材方案
一、EXPEC 7350 標準進樣系統(tǒng)配置詳情
二、試劑及標準品
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