杭州譜育科技發(fā)展有限公司
QuchERS法結(jié)合GCMS/MS高效測定化妝品中12種亞硝胺類化合物
檢測樣品:化妝品
檢測項(xiàng)目:亞硝胺類化合物
方案概述:本文建立了使用QuchERS法結(jié)合氣相色譜串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜儀測定化妝品中亞硝胺類化合物的快速且高靈敏度的檢測方法。
亞硝胺是一類分布廣泛且具有很強(qiáng)的化學(xué)致癌性的化合物,它們?nèi)菀状嬖谟谄【?、腌菜、熏肉、煙草、工業(yè)廢水、土壤以及化妝品等,并且有研究表明,亞硝胺可以經(jīng)過皮膚吸收進(jìn)入人體,誘發(fā)許多惡性腫瘤,故亞硝胺含量的檢測成為了妝品行業(yè)中一個(gè)令人關(guān)注的主要問題。
目前化妝品中亞硝胺的檢測多用固相萃取-氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法,其中固相萃取前處理方式存在成本高、使用復(fù)雜性等缺點(diǎn),而QuchERS法具有快速、簡單操作等特點(diǎn),能極大地提高化妝品中亞硝胺樣品檢測前處理的效率。因此,本文建立了使用QuchERS法結(jié)合氣相色譜串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜儀測定化妝品中亞硝胺類化合物的快速且高靈敏度的檢測方法。
關(guān)鍵詞:GC-MS/MS、QuchERS、化工、化妝品、亞硝胺類化合物
實(shí)驗(yàn)部分
儀器
表1氣相色譜—三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀
表2 氣相色譜—三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀參數(shù)
試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
標(biāo)準(zhǔn)品:12種亞硝胺混標(biāo),購自上海安譜,于-20℃冰箱保存。試劑:乙腈、正己烷和乙酸乙酯為色譜級。
樣品前處理
稱取樣品,加入乙腈、正己烷溶解,在振蕩器進(jìn)行振蕩,混勻,超聲30min后離心,取上清液加入QuchERS凈化(150mg PSA,150mg C18,1500mg Na2SO4),振蕩,離心10min,取1mL上清液進(jìn)行氮吹,吹至近干,加入乙酸乙酯進(jìn)行復(fù)溶,過PTFE針式濾頭,收集在進(jìn)樣小瓶中,待測。
線性、檢出限和定量限
將一組梯度濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液(具體濃度見2.3部分),按照2.2的采集條件進(jìn)樣分析 ,采用外標(biāo)法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 。標(biāo)曲、檢出限和定量限結(jié)果見表1,標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1,線性低點(diǎn)的色譜圖如圖2所示。標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)均大于0.995;檢出限和定量限分別是0.02 ng/mL-2.00 ng/mL和0.07 ng/mL-6.67 ng/mL。
表3 12種亞硝胺類化合物標(biāo)曲、檢出限和定量限結(jié)果
圖1 12種亞硝胺類化合物的線性低點(diǎn)色譜圖(線性1濃度)
重復(fù)性
用10 ng/mL、50 ng/mL和200 ng/mL混標(biāo)溶液,連續(xù)進(jìn)樣6次,考察保留時(shí)間和響應(yīng)的重復(fù)性,結(jié)果如下所示。
10 ng/mL混標(biāo)溶液重復(fù)性:保留時(shí)間穩(wěn)定性RSD在0.25 %以內(nèi),峰面積的精密度RSD小于7.74%。
50 ng/mL混標(biāo)溶液重復(fù)性:保留時(shí)間穩(wěn)定性RSD在0.58 %以內(nèi),峰面積的精密度RSD小于5.2 %。
不同濃度下所有化合物的保留時(shí)間和峰面積的精密度較好,保留時(shí)間穩(wěn)定性RSD在0.58 %以內(nèi),峰面積的精密度RSD小于7.74%。
回收率測試
樣品加入亞硝胺類化合物的標(biāo)準(zhǔn)溶液,進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn),結(jié)果表明化妝品中12亞硝胺類化合物的回收率在80.28%-113.54%之間。
表4回收率結(jié)果(n=6)
結(jié)論
化妝品樣品經(jīng)乙腈提取、QuchERS包凈化等前處理過程,使用GC-MS/MS系統(tǒng)進(jìn)行測定。本文考察了方法的線性、精密度、回收率,結(jié)果表明: 12種亞硝胺類在檢測范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)均大于0.995;檢出限和定量限分別是0.02 ng/ml-2.00 ng/ml和0.07 ng/ml-6.67 ng/ml。低、中、高濃度的方法精密度在7.74 %以內(nèi),保留時(shí)間穩(wěn)定性RSD小于0.58 %?;厥章试?0.28%-113.54%之間。使用高靈敏、高抗污染能力的GC-MS/MS系統(tǒng),可以對化妝品中12種亞硝胺類化合物進(jìn)行靈敏、準(zhǔn)確的定量檢測。
完整報(bào)告下載
l 附錄
設(shè)備與耗材方案
一、EXPEC 5231 系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)配置詳情
二、標(biāo)準(zhǔn)品
相關(guān)產(chǎn)品清單
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