藥品及個(gè)人護(hù)理用品(簡(jiǎn)稱 PPCPs)是新興污染物的代表，包括各種抗生素、人工合成麝香，醫(yī)療用藥、殺菌劑、洗滌劑等日常生活必需品。目前PPCPs 已經(jīng)被檢測(cè)發(fā)現(xiàn)普遍存在于環(huán)境水樣甚至飲用水中，盡管其含量很低不會(huì)引發(fā)急性中毒，但它的累積性和不可降解性，也存在對(duì)人類健康的長(zhǎng)期潛在影響，因此對(duì)水源中PPCPs的污染狀況的研究意義重大。
艾杰爾飛諾美參考GB/T 5750.8建立了一套以大體積水樣富集固相萃取凈化為前處理，液質(zhì)聯(lián)用法對(duì)生活飲用水中的PPCPs進(jìn)行分析的方案，該方案同時(shí)對(duì)兩款 SPE凈化小柱的回收率和精密度試驗(yàn)進(jìn)行了比較分析，以便給客戶提供差異化前處理手段。
◆ 預(yù)處理：取1 L水樣，加入10 μL濃度為1000 μg/L四種內(nèi)標(biāo)混合工作液，混勻，再加入0.5 g金屬螯合劑乙二胺四乙酸二鈉，調(diào)節(jié)PH至4.5左右，充分超聲混勻，備用；
◆ 活化：PEP/PEP-2固相萃取柱(500 mg/6 mL,P/N：PE5006/ PE5006-2)使用前依次用10 mL甲醇、10 mL水活化；
◆ 富集：取備用水樣通過大體積上樣固相萃取裝置全部上柱，水樣以約6 mL/min速度通過；
◆ 淋洗 : 用10 mL純水淋洗，壓干小柱；
◆ 洗脫：用15 mL乙腈分3次洗脫，合并洗脫液；
◆ 濃縮：洗脫液在40?C用氮?dú)獯抵两?，再?0%乙腈溶液定容至1 mL
◆ 色譜柱：Luna Omega Polar C18，3.0 μm，100 ?，3.0×100 mm （00D-4760-Y0 ）
◆ 流動(dòng)相：A：0.1%甲酸水溶液；B：0.1%甲酸乙腈；
◆ 流速：0.45 mL/min
◆ 柱溫：40?C
◆ 進(jìn)樣量：10 µL
◆ 梯度：
部分化合物PEP小柱回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果
部分化合物PEP-2小柱回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果
由回收率和精密度結(jié)果可見，PEP實(shí)驗(yàn)結(jié)果中喹諾酮類和氟-西汀回收表現(xiàn)偏低，而PEP-2結(jié)果中對(duì)于這兩類化合物的回收有明顯的改善，但β-內(nèi)酰胺類化合物在PEP-2中損失較大。PEP-2填料相較于PEP，在聚乙烯二乙烯苯基質(zhì)材料基礎(chǔ)上鍵合吡咯烷酮和脲基官能團(tuán)，對(duì)于極性較大且兩性的喹諾酮類具有更加平衡的吸附作用，但同時(shí)因?yàn)殡寤拇嬖诳赡芤矔?huì)導(dǎo)致一些含有羧 基的酸性化合物難以洗脫，具體可參考詳細(xì)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
本文參考了 GB/T 5750.8 生活飲用水中藥品及個(gè)人護(hù)理品殘留量液質(zhì)色譜法的測(cè)定。使用MULTI-SPE M08大體積上樣固相萃取裝置，對(duì)比兩款SPE Cleanert PEP和PEP-2對(duì)水樣中39種PPCPs的凈化和富集效果，液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)。從回收率和精密度考量，兩款小柱在化合物適用性上存在一定差異，對(duì)于總體39種化合物來說，PEP回收表現(xiàn)相對(duì)較好，對(duì)于回收偏低化合物喹諾酮類和氟-西汀可進(jìn)一步使用對(duì)應(yīng)同位素內(nèi)標(biāo)進(jìn)行校正定量提高回收。
Cleanert PEP，聚苯乙烯 / 二乙烯苯萃取柱，表面同時(shí)具有親水性和憎水性基團(tuán)，可平衡吸附各類極性，非極性化合物，pH使用范圍為0 ~14.0，廣泛用于各種化合物的提取，富集和凈化。
Luna Omega系列色譜柱專有的熱處理技術(shù)，使色譜柱填料具有更高的顆粒惰性、更強(qiáng)的顆粒形態(tài)和更一致的孔隙度，廣泛用于各類疏水性和極性化合物的檢測(cè)分析。
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