衍生化是一種物理或化學(xué)的反應(yīng)。
物理反應(yīng)是給目標(biāo)物附著一個(gè)發(fā)光或熒光等基團(tuán)。
化學(xué)反應(yīng)是把目標(biāo)物轉(zhuǎn)化成類似化學(xué)結(jié)構(gòu)的物質(zhì)的一種反應(yīng)。
衍生化的目的是提高目標(biāo)物的可檢測性。把難于分析的物質(zhì)轉(zhuǎn)化為與其化學(xué)結(jié)構(gòu)相似但易于分析的物質(zhì),便于量化。有時(shí)為了分離一些難分離的化合物,也會使用衍生反應(yīng)。
衍生化常用的反應(yīng)有酯化、?;⑼榛?、硅烷化、環(huán)化和離子化等。
柱后衍生又稱柱后反應(yīng)(Post-column Derivatization),它是利用相應(yīng)的衍生試劑(試劑衍生法)與被測物在色譜柱后發(fā)生反應(yīng),改變目標(biāo)物物理或化學(xué)性質(zhì),從而達(dá)到被檢出的目的。例如將發(fā)色基團(tuán)或熒光基團(tuán)鍵合到樣品中去,多極放大,使檢測靈敏度更高。
柱后衍生也有使用光化學(xué)衍生和電化學(xué)衍生的。
光化學(xué)衍生是利用具有某種特性的光照射目標(biāo)物,使其發(fā)生化學(xué)變化或改變化學(xué)性質(zhì)。
電化學(xué)衍生是通過某種方式給目標(biāo)物施加一個(gè)特定電壓,使其被氧化為具有強(qiáng)熒光物質(zhì)。
柱后衍生儀是實(shí)現(xiàn)柱后衍生的一種設(shè)備。大多用在液相色譜系統(tǒng)。樣品大多采用熒光檢測器檢測,少部分紫外檢測器檢測。檢測的樣品主要以毒素類和農(nóng)殘類為主,目的是提高檢測器對目標(biāo)物的響應(yīng)。
柱后衍生儀結(jié)構(gòu)
1、柱后衍生儀主要以衍生泵和衍生池組成。有的柱后衍生儀帶有柱溫箱和脫氣機(jī)等裝置。
2、衍生泵是中高壓微流泵或分析型泵。衍生泵對耐高壓要求不高,一般壓力上限能到5MPa足以,我們是500psi。流量一般在0.5ml/min就夠。對流量重復(fù)性要求較高,不要超過0.5%,我們RSD是0.025%。
3、衍生池由衍生管和控溫系統(tǒng)組成。衍生池溫度一般在室溫-130℃以上,有的能到180℃。衍生池容積一般在0.1ml-3.0ml。
4、衍生管一般都采用0.25毫米內(nèi)徑的FEP管。