按照2020版藥典采用GL InertSustain C18色譜柱測定橙皮苷

原2015版藥典測定“橙皮苷"色譜條件：

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-醋酸-水（35：4：61）為流動相；檢測波長為283nm。理論板數(shù)按橙皮苷峰計算應(yīng)不低于2000。

#對照品溶液的制備：

取橙皮苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。

#供試品溶液的制備：

取本品粗粉約1g，精密稱定，置索氏提取器中，加石油醚（60～90℃）80ml，加熱回流2～3小時，棄去石油醚，藥渣揮干，加甲醇80ml，再加熱回流至提取液無色，放冷，濾過，濾液置100ml容量瓶中，用少量甲醇分?jǐn)?shù)次洗滌容器，洗液濾入同一量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。

#測定法：

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

2020版藥典測定“橙皮苷"色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)如下：

#對照品溶液的制備：

取橙皮苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每 1ml 含 0.2mg 的溶液 ，即得。

#供試品溶液的制備：取本品粗粉（過二號篩）約 0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇 25 ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率 300 W， 頻率：40kHz） 45 分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

#測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5µl，注入液相色譜儀，測定，即得。

#系統(tǒng)適用性要求：

理論板數(shù)按橙皮苷峰和川陳皮素峰計算應(yīng)不低于2000。

色譜條件

色譜柱：InertSustain C18 5µm 250 × 4.6mm（P/N:5020-07346）

流動相：乙腈:水(22:78)

流速：1ml/min

柱溫：25℃

檢測波長：283nm

進(jìn)樣量：5µl

柱壓：114 bar

儀器型號：Thermo Ultimate 3000

檢測器：DAD

實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

對照品圖譜：

供試品圖譜：

說明：本次實(shí)驗(yàn)按照藥典公示稿要求進(jìn)行，無改動。

GL InertSustain C18色譜柱測定橙皮苷

原2015版藥典測定“橙皮苷"色譜條件：

結(jié)論

橙皮苷按照新2020版含量檢測方法檢測，供試品理論塔板數(shù)達(dá)10022，且5次重復(fù)實(shí)驗(yàn)理論塔板數(shù)及保留時間沒有下降，故Inertsustain C18適合用于2020版藥典陳皮檢測項(xiàng)下橙皮苷的含量分析。

北京綠百草科技發(fā)展有限公司成立于1999年，坐落于北京市昌平區(qū)企業(yè)墅上區(qū)，是一家專業(yè)經(jīng)營純化填料、色譜柱、化學(xué)試劑和實(shí)驗(yàn)室設(shè)備及相關(guān)技術(shù)服務(wù)的科技型企業(yè)，產(chǎn)品主要應(yīng)用于制藥、生物、食品、環(huán)境和農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。憑借較好的產(chǎn)品和服務(wù)，綠百草科技與廣大客戶建立了長期穩(wěn)定的戰(zhàn)略合作關(guān)系，被眾多企業(yè)和科研機(jī)構(gòu)認(rèn)定為“供應(yīng)商"，得到了政府部門的關(guān)懷和有力支持。

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