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動態(tài)法和靜態(tài)法測比表面

閱讀:1287      發(fā)布時間:2015-4-2
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比表面及孔隙度分析儀用于檢測與分析粉體材料的表面特性:

比表面:單位質(zhì)量粉體的總表面積(m2 /g)
孔徑分布(孔隙度):單位質(zhì)量粉體表面孔容隨孔徑的變化,包括總孔體積、平均孔徑、孔容-孔徑分布、zui可幾孔徑等
 
氮吸附法

          超細粉體表面十分復雜,對其表面積和孔徑分布無法直接測量,氮吸附法利用固體材料的低溫物理吸附特性,用氮分子做“量具",測出粉末表面的氮氣吸附量,進而采用各種物理模型,準確計算出比表面及孔容-孔徑分布。
相關的國家和標準 
   ISO-9277 / GB/T19587-2004  氣體吸附BET法測定固態(tài)物質(zhì)比表面積
   ISO 15901-2:2006 / GB/T21650.2-2008  氣體吸附法分析介孔和大孔
   ISO 15901-3 / GB/T---2009  氣體吸附法分析微孔

比表面及孔徑分析儀的分類

氮吸附儀的作用在于測出氮吸附量, 按測試原理不同可分為:
靜態(tài)法比表面及孔徑分析儀                             動態(tài)法比表面及孔徑分析儀
         靜態(tài)容量法   (采用壓力傳感器)                  比表面測定     (直接對比法、 BET法)
                

靜態(tài)法                                                                                       動態(tài)法
在密閉真空系統(tǒng)中,樣品管浸入液氮杜瓦瓶,改變氮        常壓連續(xù)流動的氦-氮混氣,通過改變氮/氦比例,獲得
氣壓力;壓力傳感器測出樣品吸附前后的壓力變化值,    不同氮分壓;熱導檢測器作為氮濃度傳感器,測出樣品
由此測出氮吸附量。                                                                     吸附前后氮濃度的變化,由此測出氮吸附量。   
 
         
關于介孔孔徑分析和微孔孔徑分析

按孔徑尺寸分類,≤2nm稱為微孔,2-50nm稱為介孔,≥50nm稱為大孔
1. 介孔與大孔的孔徑分析(孔徑范圍 2-500nm)
   從氣體吸附規(guī)律發(fā)現(xiàn),在毛細孔引力的作用下,氣體分子可被吸入孔中并形成凝聚體,產(chǎn)生毛細凝聚現(xiàn)象所需的壓力與孔徑尺寸有定量對應關系,只要測出不同壓力下孔內(nèi)填充的氣體量,便可計算出不同孔徑孔的體積及其分布。
2. 微孔總孔體積分析:
   在介孔分析的基礎上,用t-圖法、DR法,推出﹤2nm 微孔的總孔體積。
3. 微孔孔徑分布的精細分析(孔徑范圍 0.35-2nm):
   直徑<2nm的孔稱為微孔,在微孔的情況下,孔壁間的作用勢能相互重疊,對氣體的吸附能力比介孔大得多,要在很低的壓力下產(chǎn)生氣體的填充,介孔的分析模式已不適用,需用專門的微孔分析模型,如HK、FS、DFT等進行分析,才能得到微孔的分布曲線,對儀器軟硬件的要求比介孔分析復雜的多。

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